Лабораторна робота №2 Перша і друга аналітичні групи катіонів Загальна характеристика катіонів і групи.

До катіонів першої аналітичної групи належать катіони Na⁺, К⁺, NH₄⁺. Перша група не має групового реагенту, за допомогою якого можна було б перевести всі катіони в осад, оскільки майже всі сполуки з даними йонами розчинні у воді. Для цих йонів характерні стехіометрична валентність І, ступінь окиснення (+1) та заряд йонів (+1).

Реакції і хід аналізу першої аналітичної групи катіонів

Реакції катіона К⁺.

1. Гідротартрат натрію NaHC₄H₄O₆ утворює з розчинами солей калію білий кристалічний осад:

КСІ + NaHC₄H₄O₆ = КНC₄H₄O₆ + NaCl,

К⁺ + HC₄H₄O₆ ^- = KHC₄H₄O₆ .

Дослід: у пробірку налити 4-5 краплин розчину солі калію і додати 4-5 краплин розчину гідротартрату натрію. Обережно потерти стінки пробірки скляною паличкою. Переконайтесь, що осад кристалічний.

Випробуйте, як реагує осад на нагрівання, на діяння кислот та лугів. Для цього, збовтавши вміст пробірки, розлийте його в чотири пробірки. Одну з них нагрійте, у другу пробірку додайте сильного лугу (NaOH), до третьої додайте сильної кислоти (НС1), до четвертої слабку кислоту (НСН₃СОО).

Осад не розчиняється в оцтовій кислоті, але розчиняється в розведених мінеральних кислотах та лугах:

КНС₄H₄O₆ + НСl = C₄H₆O₆ + КСl,

KHC₄H₄O₆ + NaOH = KNaC₄H₄O₆ + H₂O,

KHC₄H₄O₆ + KOH = K₂C₄H₄O₆ + H₂O.

Розчинність гідротартрату калію значно зростає при нагріванні, у великій кількості холодної води.

Умови виконання реакції:

• досить велика концентрація йона K⁺ у розчині (граничне розбавлення 1:1000);

• проведення реакції на холоді;

• нейтральна реакція досліджуваного розчину;

• відсутність йонів амонію.

2. Кобальтинітрит натрію Na₃[Со(NO₂)₆] утворює з йонами калію жовтий осад:

2 KCl + Na₃[Co(NO₂)₆] = 2 NaCl + K₂Na[Co(NO₂)₆] ,

2 K⁺ + Na⁺ + [Co(NO₂)₆]^3- = К₂Na[Co(NO₂)₆] .

Дослід: до краплини розчину солі калію додайте 1-2 краплини розчину кобальтинітриту натрію. Випробуйте, як реагує осад на вплив кислот та лугів. Оцтова кислота не руйнує комплексний аніон; у сильних кислотах осад розчиняється. Луги заважають проходженню реакції, бо розкладають реагент, унаслідок чого утворюється темно-бурий осад Co(OH)₃.

Розглянута реакція дуже чутлива (граничне розбавлення приблизно 1:13000). Потрібно мати на увазі, що Nа₃[Со(NO₂)₆] порівняно швидко розкладається, його забарвлення змінюється на рожеве. Такий рожевий розчин для відкриття йона калію непридатний.

Умови виконання реакції:

• досліджуваний розчин повинен бути нейтральним або оцтовокислим;

• у розчині не повинно бути йонів NH₄.

3. Реакція забарвлення полум’я.

Дослід: платинову дротину змочіть розчином НС1 і прожарте її в полум’ї пальника до зникнення забарвлення. Торкніться розжареною дротинкою порошку (або розчину) солі калію і внесіть її в полум’я. Спостерігайте характерне блідо-фіолетове забарвлення полум’я. Виявленню йонів калію заважають йони натрію.

Реакції катіона Na⁺

1. Цинкуранілацетат утворює з нейтральними або оцтовокислими розчинами солей натрію зеленувато-жовтий кристалічний осад цинк-натрійуранілацетату:

NaNO₃ + Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈ + CH₃COOH =

NaZn(UO₂)₃(CH₃COO)₉ + HNO₃.

Дослід: для виконання реакції до 0,5 мл розчину реагенту додайте 2-3 краплини (не більше!) нейтрального розчину солі натрію і потріть стінки пробірки скляною паличкою. Розгляньте осад.

Ця реакція специфічна для натрію. Присутність 20-кратної кількості К⁺, NH₄⁺, Mg²⁺, Ca²⁺, Sr²⁺, Ba²⁺, A1³⁺, Fe³⁺, Cr³⁺, Mn²⁺, Zn²⁺, Co²⁺, Ni²⁺, Cd²⁺, ВІ³⁺, Cu²⁺, РЬ²⁺і Hg²⁺ не заважає виявленню натрію. Тому цинкуранілацетат вживається для виявлення домішки Na⁺ у солях цинку, марганцю, заліза, свинцю, міді і т.д.

Розчин при виявленні Na⁺ повинен бути якомога ближчим до нейтрального. Кислі розчини спочатку нейтралізують аміаком або окисом цинку. В останньому випадку надлишок узятого окису цинку відфільтровують, а одержаний фільтрат випробовують на Na⁺.

Дослід: краплину досліджуваного розчину на предметному склі обережно випарюють досуха. Після охолодження сухий залишок обробляють краплею уранілацетату. Розгляньте утворені кристали натрійураніл-ацетату NаСНзСООUO₂(СН₃СОО)₂ під мікроскопом. Вони являють собою правильні тетраедри або октаедри.