Лабораторна робота №7 Суміш IV-VI аналітичних груп катіонів

До четвертої аналітичної групи катіонів належать катіони: Al³⁺, Cr³⁺, Zn²⁺, Sn (II, IV); до п’ятої групи – Fe (II, III), Mn²⁺, Mg²⁺, Bi³⁺, а до шостої – Cu²⁺, Ni²⁺, Co²⁺, Cd²⁺.

Дробні реакції та систематичний хід аналізу

Визначення Fe²⁺. До 0,5 мл розчину задачі додати декілька крапель HCl і 1 мл K₃[Fe(CN)₆].

Визначення Mn²⁺. До сухого PbO₂ додати 5-6 мл HNO₃, нагріти і додати 1 краплю досліджуваного розчину.

Визначення Fe³⁺

а) NH₄SCN, KSCN. До 0,5 мл розчину задачі додають декілька крапель HNO₃ і 1 мл роданіду амонію NH₄SCN або роданіду калію.

б) К₄[Fe(CN)₆]

Визначення Al³⁺ На фільтрувальний папір наносять 1 краплю розчину K₄[Fe(CN)₆]. У центр плями додають 1 краплю досліджуваного розчину. При цьому всі йони, що заважають, осаджуються у вигляді фероціанідів і залишаються в центрі плями, а йони Al³⁺ дифундують на периферію. Щоб прискорити цей процес, у центр плями додають 1 краплю води. Пляму обробляють газоподібним аміаком (потримати папір над отвором склянки з концентрованим розчином NH₄OH). На периферію плями наносять 1-2 краплі розчину алізарину S і знову обробляють газоподібним аміаком. Пляму змочують розчином оцтової кислоти. У присутності йонів алюмінію утворюється рожево-червона пляма на жовтому фоні.

Визначення Ni²⁺

А. На полоску фільтрувального паперу наносять 1 краплю розчину задачі, 2 краплі насиченого фосфату амонію (NH₄)₃PO₄ (для зв’язування катіонів, що заважають). На периферію плями наносять 1-2 краплі спиртового розчину диметилгліоксиму.

Б. До 0,5 мл задачі додати 2-3 мл розчину NH₄OH, і старанно перемішати скляною паличкою, потім обережно (по стінці пробірки) додати спиртовий розчин диметилгліоксиму (не змішувати).

Визначення Co²⁺

А. До 0,5 мл задачі додати 3-5 мл води і трохи сухого тіосульфату натрію Na₂S₂O₃. Пробірку перемішувати 1-2 хв, дати відстоятися і обережно (по стінках пробірки) додати 10-15 крапель роданіду амонію NH₄SCN в аміловому спирту (не перемішувати).

Б. На полоску фільтрувального паперу нанести 1 краплю розчину задачі, 2 краплі насиченого розчину фосфату амонію і на периферію плями нанести 1-2 краплі розчину α-нітрозо-β-нафтолу.

Визначення Cu²⁺

В порцелянову чашку помістити 4–5 краплин досліджуваного розчину, обережно випарити насухо, остудити. На периферійну частину плями нанести краплю концентрованого NH₄OH

Визначення Cr³⁺ - окисненням до H₂CrO₆.

Визначення Zn²⁺

До 2 – 3 краплин розчину додаємо 1 мл ацетатного буферу, 4–5 краплин тіосульфату натрію та 1 мл дитизону.

Визначення Mg²⁺ - за допомогою магнезону І або магнезону ІІ.

Систематичний хід аналізу

1. Визначаємо в окремих порціях Fe²⁺ та Fe³⁺.

2. Звертаємо увагу на забарвленість розчину та наявність осаду. Якщо осад при додаванні HNO₃ та нагріванні чорніє, то є Ві³⁺ (осад розчинити в HNO₃ повністю і провести характерну реакцію на Ві³⁺).

3. Якщо осад розчиняється повністю, то можна починати аналіз IV групи. До суміші катіонів IV – VI груп додаємо краплями розчин NаOH (рН = 9 – 10), 5 – 6 крапель Н₂О₂. Потім надлишок NаOH

(рН = 10 – 12) нагріти і відцентрифугувати. Осад – катіони V, VI груп, розчин - катіони IV групи.

4. Розчин суміші катіонів IV групи нейтралізують HCl (рН = 3–4) і аналізують за схемою (див.стор. 24).

5. Осад V, VI груп розчинити HNO₃, нагріти, додати надлишок 25% розчину HN₄OH і декілька кристаликів HN₄NО₃, нагріти, відцентрифугувати. Осад – катіони V групи. Аналіз осаду проводиться за схемою (див.стор. 30).

6. Розчин суміші катіонів VI групи у вигляді аміакатів і катіони Mg²⁺ поділяємо на 2 частини. В окремій пробі визначаємо Mg²⁺. В іншій – розчин нейтралізуємо HCl (рН = 3–4), визначаємо катіони за схемою (див.стор. 36).