8.3 Определение фазового состава

Для определения структуры выделенных фаз обычно ис­пользуется метод рентгеноструктурного анализа в связи с его высокой эффективностью и доступностью. Поскольку выделенные анодные осадки представляют собой порошковые смеси различных фаз, образовавшихся в многофазных материалах, то основным методом исследования является метод порошка. Каждое кристал­лическое вещество дает рентгенограмму, характеризующуюся расположением дифракционных линий (набор межплоскостных расстояний) и относительных интенсивностей.

Методы исследования поликристаллических образцов явля­ются стандартными и изложены ранее. Обычно применяются рентгеновские аппараты структурного анализа типа УРС-55, УРС-2,0, дифрактометры типа ДРОН-2, ДРОН-ЗМ или их зару­бежные аналоги. Полученные осадки могут быть исследованы как с помощью фотографической регистрации, так и ионизационным методом на дифрактометрах.

При применении рентгеновских аппаратов с фотографи­ческой регистрацией дифракционных пиков исследуемых фаз ис­пользуются рентгеновские цилиндрические камеры. При исполь­зовании дифрактометрического метода приготовленный образец устанавливается в приставку для порошковых образцов и произ­водится запись дифрактограммы на диаграммной бумаге в вы­бранном режиме с определенной скоростью движения счетчика и бумаги. Режим записи выбирается в зависимости от поставленной задачи.

Дифракционная картина на рентгенограммах представляет собой смесь дифракционных пиков всех фаз, присутствующих в полученном анодном осадке. Дальнейшая обработка и расшиф­ровка рентгенограммы проводится способом поиска фаз, описан­ным в разделе о качественном фазовом рентгеноструктурном ана­лизе. Нужно иметь в виду, что интенсивность линий фазы на рентгенограмме зависит от доли данной фазы в общем количестве многофазного осадка. Поэтому по рентгенограмме можно при­мерно оценивать количественное соотношение различных фаз, присутствующих в металле.

При исследовании легированных сталей и сплавов задачей рентгеноструктурного анализа является определение структуры интерметаллидных, карбидных, боридных и нитридных фаз. Число карбидных структур, обычно образующихся в сталях, ограничено, и это упрощает решение задачи. Но изменение легирования стали изменяет параметры кристаллических структур, то есть располо­жение дифракционных линий на рентгенограмме, сохраняя зако­номерности, заданные симметрией решетки. Это иногда усложня­ет расшифровку рентгенограммы, а наложение дифракционных линий нескольких карбидных фаз может сделать эту процедуру чрезвычайно трудоемкой.

В легированных сталях все карбиды являются твердыми растворами на основе простых карбидов. Это изменяет периоды решетки карбидов, но принадлежность образующихся карбидов к определенным структурным типам позволяет определить их структуру сравнением с данными классических структурных ти­пов карбидов простого состава.

Промышленное освоение материалов сложных составов, применяемых в специальных условиях (жаропрочных, коррозион­но-стойких и т. д.), поставило задачу выбора режима оптимальной термической обработки и обеспечения фазовой стабильности ма­териалов при длительной эксплуатации. Такие материалы, как правило, являются многофазными, и фазы, образующиеся в раз­личных температурно-временных условиях, имеют сложные структуры и являются многокомпонентными. Рентгеноструктур­ный анализ таких соединений может оказаться очень трудоемким.