4.6Определение твердости по Виккерсу

В этом случае в поверхность образца вдавливают алмазный индентор в форме четырехгранной пирамиды с углом при вершине а = 136°. После удаления нагрузки Р (в зависимости от условий опыта может меняться от 10 до 1000 Н, длительность воздействия 10-15 с) измеряют диагональ отпечатка d, оставшегося на поверхности. Число твердости HV определяют делением нагрузки на площадь боковой поверхности полученного пирамидального отпечатка: HV = (2 Рsinа/2) d.Значение твердости по Виккерсу является усредненным условным напряжением в месте контакта индентор-образец и характеризует сопротивление материала значительной пластической деформации.

Вопросы для самопроверки.

Перечислите основные механические свойства.

Что такое деформация?

В чем отличие упругой деформации от пластической?

Что такое твердость?

На чем основан метод Бриннеля?

На чем основан метод Роквелла?

На чем основан метод Виккерса?

5. Рентгеноструктурный анализ

Рентгеноструктурным анализом называется исследование явления дифракции рентгеновских лучей на объектах, обладающих кристаллическим или частично кристаллическим строением. Этот метод в различных вариантах используют для определения структуры, качественного и количественного фазового анализа, для определения текстур и размеров зерна, исследования типа, числа и распределения дефектов структуры, а также для выявления внутренних напряжений. Исследованию можно подвергать все твердые тела как компактные, так и в виде порошка.

Рентгенографический фазовый анализ часто применяется при выборочном контроле качества продукции. Он является важным методом анализа причин аварий и поломок.

Источниками рентгеновского излучения является рентгеновская трубка, некоторые радиоактивные изотопы (одни из них непосредственно испускают рентгеновские лучи, ядерные излучения других (электроны или а-частицы) бомбардируют металлическую мишень, которая испускает рентгеновские лучи), Интенсивность рентгеновского излучения изотопных источников на несколько порядков меньше интенсивности излучения рентгеновской трубки, но габариты, вес и стоимость изотопных источников несравненно меньше, чем установки с рентгеновской трубкой. Источниками мягких рентгеновских лучей с l порядка единиц и десятков нм могут служить синхротроны и накопители электронов с энергиями в несколько Гэв, а также лазеры. По интенсивности рентгеновское излучение синхротронов превосходит в указанной области спектра излучение рентгеновской трубки на 2—3 порядка. Естественные источники рентгеновских лучей - солнечная корона и другие космические объекты. Приемниками рентгеновского излучения могут быть фотопленка, люминесцентные экраны, детекторы ядерных излучений.

Электронная пушка (электронный прожектор), устройство для создания направленного потока электронов; применяется в телевизионных трубках, рентгеновской аппаратуре, электронных микроскопах. В телевизионном приемнике электронная пушка используется для развертки изображения по экрану кинескопа.

Рентгеновская трубка - электровакуумный прибор для получения рентгеновских лучей. Простейшая рентгеновская трубка состоит из стеклянного баллона с впаянными электродами - катодом и анодом (антикатодом). Электроны, испускаемые катодом, ускоряются сильным электрическим полем в пространстве между электродами и бомбардируют анод. При ударе электронов об анод их кинетическая энергия частично преобразуется в энергию рентгеновского излучения.

Рисунок 18 - Схема рентгеновской трубки

При бомбардировке электронами вольфрамовой антикатод испускает характеристическое рентгеновское излучение. Поперечное сечение рентгеновского пучка меньше реально облучаемой площади. 1 - электронный пучок; 2 - катод с фокусирующим электродом; 3 - стеклянная оболочка (трубка); 4 -вольфрамовая мишень (антикатод); 5 - нить накала катода; 6 - реально облучаемая площадь; 7 - эффективное фокальное пятно; 8 - медный анод; 9 -окно; 10 - рассеянное рентгеновское излучение.

В рентгеновской трубке, разработанной Кулиджем (Рис.16), источником электронов является вольфрамовый катод, нагреваемый до высокой температуры. Электроны ускоряются до больших скоростей высокой разностью потенциалов между анодом (или антикатодом) и катодом. Поскольку электроны должны достичь анода без столкновений с атомами, необходим очень высокий вакуум, для чего нужно хорошо откачать трубку. Этим также снижаются вероятность ионизации оставшихся атомов газа и обусловленные ею побочные токи.

Электроны фокусируются на аноде с помощью электрода особой формы, окружающего катод. Этот электрод называется фокусирующим и вместе с катодом образует «электронный прожектор» трубки. Подвергаемый электронной бомбардировке анод должен быть изготовлен из тугоплавкого материала, поскольку большая часть кинетической энергии бомбардирующих электронов превращается в тепло. Кроме того, желательно, чтобы анод был из материала с большим атомным номером, т. к. выход рентгеновского излучения растет с увеличением атомного номера. В качестве материала анода чаще всего выбирается вольфрам, атомный номер которого равен 74.

Конструкция рентгеновских трубок может быть разной в зависимости от условий применения и предъявляемых требований.

Рисунок 19 –конструкция ренгеновский трубок

Рентгеновские трубки применяют в рентгеновском структурном анализе (Рис.17,а), рентгеновском спектральном анализе, дефектоскопии (Рис.17,б) рентгеодиагностике (Рис.17,в), рентгенотерапии, рентгеновской микроскопии и микрорентгенографии. Наибольшее применение во всех областях находят отпаянные рентгеновские трубки с термоэмиссионным катодом, водоохлаждаемым анодом, электростатической системой фокусировки электронов (Рис.18).

Термоэмиссионный катод рентгеновской трубки обычно представляет собой спираль или прямую нить из вольфрамовой проволоки, накаливаемую электрическим током. Рабочий участок анода — металлическая зеркальная поверхность — расположен перпендикулярно или под некоторым углом к потоку электронов. Для получения сплошного спектра рентгеновского излучения высоких энергий и интенсивности используют аноды из Au, W; в структурном анализе пользуются рентгеновские трубки с анодами из Ti, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, Ag. Основные характеристики рентгеновской трубки - предельно допустимое ускоряющее напряжение (1-500 кв), электронный ток (0,01 ма — 1а), удельная мощность, рассеиваемая анодом (10— 104 вт/мм2), общая потребляемая мощность (0,002 вт — 60 квт) и размеры фокуса (1 мкм — 10 мм). Кпдрентгеновскойтрубкисоставляет 0,1—3%.

Рисунок 20 - Схема рентгеновской трубки для структурного анализа: 1 — металлический анодный стакан (обычно заземляется); 2 — окна из бериллия для выхода рентгеновского излучения; 3 — термоэмиссионный катод; 4 — стеклянная колба, изолирующая анодную часть трубки от катодной; 5 — выводы катода, к которым подводится напряжение накала, а также высокое (относительно анода) напряжение; 6 — электростатическая система фокусировки электронов; 7 — анод (антикатод); 8 — патрубки для ввода и вывода проточнойводы, охлаждающей анодный стакан

При обычном способе получения рентгеновского излучения получают широкий диапазон длин волн, который называют рентгеновским спектром.

Рентгеновские спектры - спектры испускания и поглощения рентгеновских лучей, т. е. электромагнитного излучения в области длин волн от 10- до 102 нм.

В спектре присутствуют ярко выраженные компоненты (Рис.4) - спектр излучения рентгеновской трубки представляет собой наложение тормозного и характеристического рентгеновского спектра. Тормозной рентгеновский спектр возникает при торможении заряженных частиц, бомбардирующих мишень. Интенсивность тормозного спектра быстро растет с уменьшением массы бомбардирующих частиц и достигает значительной величины при возбуждении электронами. Тормозной рентгеновский спектр -сплошной, так как частица может потерять при тормозном излучении любую часть своей энергии. Он непрерывно распределён по всем длинам волн l, вплоть до коротковолновой границы l0 = hc/eV (h — постоянная Планка, с — скорость света, е — заряд бомбардирующей частицы, V — пройденная ею разность потенциалов). С возрастанием энергии частиц интенсивность тормозного рентгеновского спектра растет, а l0 смещается в сторону коротких волн (Рис.19). С увеличением порядкового номера Z атомов мишени I также растет.

Рисунок 21 - Распределение интенсивности I тормозного излучения W по длинам волн l при различных напряжениях V на рентгеновской трубке.

Широкий «континуум» называют непрерывным спектром или белым излучением. Налагающиеся на него острые пики называются характеристическими рентгеновскими линиями испускания. Хотя весь спектр есть результат столкновений электронов с веществом, механизмы возникновения его широкой части и линий разные.

Вещество состоит из большого числа атомов, каждый из которых имеет ядро, окруженное электронными оболочками, причем каждый электрон в оболочке атома данного элемента занимает некоторый дискретный уровеньэнергии. Обычно эти оболочки, или энергетические уровни, обозначают символами K, L, М и т.д., начиная от ближайшей к ядру оболочки. Когда налетающий электрон, обладающий достаточно большой энергией, соударяется с одним из связанных с атомом электронов, он выбивает этот электрон с его оболочки.

Опустевшее место занимает другой электрон с оболочки, которой соответствует большая энергия. Этот последний отдает избыток энергии, испуская рентгеновский фотон. Поскольку электроны оболочек имеют дискретные значения энергии, возникающие рентгеновские фотоны тоже обладают дискретным спектром. Этому соответствуют острые пики для определенных длин волн, конкретные значения которых зависят от элемента-мишени.

Так как энергии Е1 начального и Е2 конечного состояний атома квантованы, возникает линия рентгеновского спектра с частотой n = (E1 — E2)/h. Всевозможные излучательные квантовые переходы атома из начального А-состояния образуют наиболее жёсткую (коротковолновую) А-серию. Аналогично образуются L-, М-, N-серии (Рис.22).

Рисунок 22 - Схема К-, L-, М-уровней атома и основные линии Ки L-серий.

Таким образом, характеристические линии образуют K-, L- и М-серии, в зависимости от того, с какой оболочки (K, L или М) был удален электрон. Соотношение между длиной волны рентгеновского излучения и атомным номером называется законом Мозли (Рис.1,26).

Спектр излучения рентгеновской трубки состоит из непрерывного излучения и характеристического излучения, энергия которого (и соответственно длина волны) согласно закону МозлиЕ = р(Z— q) определяются атомным номером материала анода Z(р и q- константы).

Рисунок 23 - Спектр излучения рентгеновской трубки. Длина волны характеристического излучения в зависимости от материала анода

Каждая серия характеристического рентгеновского спектра возбуждается при прохождении бомбардирующими частицами определённой разности потенциалов - потенциала возбуждения Vq (q — индекс возбуждаемой серии). При дальнейшем росте V интенсивность I линий этого спектра растет пропорционально (V — Vq)² затем рост интенсивности замедляется и при V>>11Vq начинает падать. Относительные интенсивности линий одной серии определяются вероятностями квантовых переходов и, следовательно, соответствующими правилами отбора. Кроме наиболее ярких линий дипольного электрического излучения, в характеристическом рентгеновском спектре могут быть обнаружены линии квадрупольного и октупольного электрических излучений и линии дипольного и квадрупольного магнитных излучений.

Если электрон наталкивается на относительно тяжелое ядро, то он тормозится, а его кинетическая энергия выделяется в виде рентгеновского фотона примерно той же энергии. Если же он пролетит мимо ядра, то потеряет лишь часть своей энергии, а остальную будет передавать попадающимся на его пути другим атомам. Каждый акт потери энергии ведет к излучению фотона с какой-то энергией. Возникает непрерывный рентгеновский спектр, верхняя граница которого соответствует энергии самого быстрого электрона. Таков механизм образования непрерывного спектра, а максимальная энергия (или минимальная длина волны), фиксирующая границу непрерывного спектра, пропорциональна ускоряющему напряжению, которым определяется скорость налетающих электронов. Спектральные линии характеризуют материал бомбардируемой мишени, а непрерывный спектр определяется энергией электронного пучка и практически не зависит от материала мишени.

Рентгеновское излучение можно получать не только электронной бомбардировкой, но и облучением мишени рентгеновским же излучением от другого источника. В этом случае, однако, большая часть энергии падающего пучка переходит в характеристический рентгеновский спектр и очень малая ее доля приходится на непрерывный. Очевидно, что пучок падающего рентгеновского излучения должен содержать фотоны, энергия которых достаточна для возбуждения характеристических линий бомбардируемого элемента. Высокий процент энергии, приходящейся на характеристический спектр, делает такой способ возбуждения рентгеновского излучения удобным для научных исследований.

Рентгеновский спектр поглощения получают, пропуская первичное рентгеновское излучение непрерывного спектра через тонкий поглотитель. При этом распределение интенсивности по спектру изменяется — наблюдаются скачки и флуктуации поглощения, которые и представляют собой рентгеновский спектр поглощения. Для каждого уровня рентгеновского спектра поглощения имеют резкую низкочастотную (длинноволновую) Границу nq(hnq = eVq), при которой наблюдается первый скачок поглощения (Рис. 21).

Рисунок 24 - Зависимость интенсивности I тормозного рентгеновского спектра от частоты n вблизи nq: 1 — без поглотителя; 2 — после прохождения поглотителя.

Повторим:

Рентгеновские трубки различают: по способу получения потока электронов — с термоэмиссионным (подогревным) катодом, автоэмиссионным (острийным) катодом, катодом, подвергаемым бомбардировке положительными ионами и с радиоактивным (в) источником электронов; по способу вакуумирования — отпаянные, разборные; по времени излучения — непрерывного действия, импульсные; по типу охлаждения анода — с водяным, масляным, воздушным, радиационным охлаждением; по размерам фокуса (области излучения на аноде) — макрофокусные, острофокусные и микрофокусные; по его форме — кольцевой, круглой, линейчатой формы; по способу фокусировки электронов на анод — с электростатической, магнитной, электромагнитной фокусировкой. Рентгеновское излучение возникает в результате взаимодействия ускоренного пучка электронов с материалом анода (находящегося под потенциалом земли). Источником электронов, которые ускоряются в электрическом поле (напряжение 20-60 кВ) в вакууме 10 Па, является раскаленный вольфрамовый катод.

В большинстве методик используют монохроматическое излучение. Из рентгеновского спектра обычно выбирают К_α1-линию. Для этого были разработаны методы фильтрации нежелательных компонентов излучения. Они основаны на применении поглощающих фильтров или кристаллических монохроматоров.

Таблица 2 – значения К_α1 и К_β–линии для различных материалов

Формула (уравнение Вульфа-Брэгга), отражающая условия интерференции пучков, испытавших дифракцию на разных параллельных плоскостях, записывается так: разность хода для лучей 1 и 2 кратна длине волны падающего излучения

где d- межплоскостное расстояние, Θ - длина волны падающего излучения, - λ угол дифракции, n- порядок отражения (рис. 1.27).

Рисунок 25 -Схема к выводу уравнения Вульфа-Брэгга

Рисунок 26 -Дифрактограмма меди

Выбор излучения для съемки. Используемое характеристическое излучение не должно вызывать вторичного характеристического излучения в образце, которое могло бы привести к возникновению сильного фона на рентгенограмме, в результате чего на таком фоне слабые дифракционные линии исчезают.

Излучение подбирают по следующему правилу: Z_обр>Z_анод, где Z_обр- атомный номер самого легкого элемента в образце, характеристическое излучение которого не поглощается в воздухе. Так как длина волны характеристического спектра увеличивается с уменьшением Z, то растет и коэффициент поглощения этих лучей в воздухе (как Z³). Поэтому при подборе излучения следует учитывать в составе образца только те элементы, атомный номер которых Z>20, так как излучение элементов с Z<20 поглощается в воздухе. Так, например, алюминий (Z= 13) при съемке в излучении меди (Z= 29) дает рентгенограмму с небольшим фоном. В то же время фон на рентгенограмме образца железа (Z= 26), снятой в излучении меди, настолько велик, что на нем дифракционные линии почти не видны.

В рентгеновскомдифрактометре регистрация дифракционной картины осуществляется с помощью счетчика квантов рентгеновского излучения. Дифрактограмма регистрируется при последовательном прохождении счетчиком всего углового интервала регистрации с нахождением в каждой точке в течение заданного времени (обычно от 1 до 200 с). Зафиксированную таким образом зависимость интенсивности рассеяния от угла дифракции называют дифрактограммой (рис. 26).

Главное преимущество такой регистрации определяется тем, что дифрактограмма дает возможность просто определять угловое положение интерференционных максимумов и измерять интенсивность в любой точке дифракционной картины. Области применения рентгеновской дифрактометрии: анализ кристаллической структуры и фазовый анализ (измерение интегральной интенсивности линий и точное определение их углового положения); анализ нарушений кристаллической структуры (изучение профиля и интенсивности линии, измерения интенсивности диффузного фона).

Рисунок 27 - Оптическая схема дифрактометра (показан ход лучей в плоскостифокусировки): F-фокус трубки; Р - образец; D- приемная щель счетчика;

R_r- радиус гониометра; Гф - радиус круга фокусировки

В выпускаемых серийно приборах используют схему фокусировки по Брэгга - Брентано (рис. 27), в которой плоский образец Р касается окружности фокусировки. Для того чтобы плоский образец при изменения угла 2Θ оставался касательным к окружности фокусировки, его приходитсяповорачивать вокруг точки Р, являющейся центром окружности радиуса R_r, на которой находится точка Fи по которой перемещается приемная щель детектора D. Причем угловая скорость поворота детектора должка быть вдвое больше, чем скорость поворота образца. Схема позволяет без нарушения фокусировки при необходимости дополнительно вращать образец в собственной плоскости.

Для каждого вещества характерен свой набор углов 2Θ, на которых фиксируются дифракционные пики, и свое соотношение между их интенсивностью. Это позволяет провести фазовый анализ образца.

Современные рентгеновские дифрактометры обязательно содержат три крупных узла:

1. Высоковольтный источник питания для подвода к рентгеновской трубке высокого напряжения (до 60 кВ), ток трубки до 50 мА.

2. Дифрактометрический узел, состоящий из рентгеновской трубки в защитном кожухе, гониометра и детектора (счетчика). Рентгеновский гониометр - устройство для отсчета углов поворота образца и детектора по отношению к первичному пучку рентгеновских лучей.

3. Устройство, в котором регистрируются импульсы напряжения, вырабатываемые детектором при попадании в него рентгеновского излучения. Это устройство усиливает импульсы напряжения, осуществляет выделение импульсов определенной амплитуды, затем нормализует их и направляет либо в измеритель скорости счета (аналоговый вывод), сигнал с которого подается на электронный самопишущий потенциометр, либо в устройство вывода информации в цифровом виде.

В качестве примера рассмотрим технические характеристики дифрактометра ДРОН-6: допускаемое отклонение блока детектирования от заданного угла поворота - не более ±0,015°; диапазон углов перемещения блока детектирования от 0 до ±100°; шаг углового перемещения блока детектирования - любой кратный 0,002°. Скорость перемещения детектора 500°/кин. Потребляемая мощность не более 6,0 кВт. Габаритные размеры 1140х1050х1550 мм. Масса не более 600 кг.

Другим примером современной конструкции дифрактометра является портативныйдифрактометр серии ДРП (разработка МИСиС, кафедра ПДСС). Применение острофокусных миниатюрных рентгеновских трубок и однокоординатного полупроводникового детектора позволило сделать прибор настолько компактным, что его можно устанавливать непосредственно на анализируемом объекте. Особенно важное значение имеет возможность определения локальных напряжений в действующих конструкциях (фермы мостов и т. д.).

Схемы рентгенограмм веществ с различными кристаллическими решетками показаны на рис. 29. Снижение симметрии кристаллической решетки образца от кубической к тетрагональной и далее к ромбической также сопровождается изменением вида рентгенограммы (рис. 30).

Рисунок 29 - Изменение вида рентгенограммы при снижении симметрии решетки от кубической (а) к тетрагональной (6) и ромбической (в) (схемы)

.

Рисунок 30 - Схемы рентгенограмм веществ с различными кристаллическими решетками: