3.3.9.2. "Електричне поле – іони" /9-2/
АІМ – автоіонна мікроскопія
Метод заснований на автоіонізації атомів газу, який формує зображення біля поверхні зразка, у сильному електричному полі [2, 3]. Ймовірність прямої іонізації газу в електричному полі може бути високою, якщо на відстанях, співмірних з атомними, створити напругу, близьку до потенціалу іонізації частинок (2–6·108 В/см). Таке сильне поле легко створити на відстані 0,5–1,0 нм від поверхні вістря при достатньо малому радіусі кривизни його поверхні (10–100 нм). Атом газу, який формує зображення, іонізується на деякій відстані від поверхні шляхом тунелювання його валентних електронів у метал (у зовнішньому електричному полі ймовірність тунелювання збільшується).
АІМ використовується для вивчення атомної структури металів і сплавів у зв'язку з їх механічними властивостями. Найповніше можливості методу виявляються при дослідженні точкових дефектів (вакансій, власних і домішкових атомів у міжвузлях гратки).
Найширше метод АІМ використовується для дослідження тугоплавких металів, які можуть витримувати високі напруженості електричного поля. В якості газу, який формує зображення, звичайно використовують гелій (температура плавлення металів вище 2273 К), неон (температура плавлення 1273–2273 К) та аргон (температура плавлення 873–1273 К).
Для експериментальної реалізації АІМ використовується іонний проектор (ІП) Мюллера (автоіонізаційний мікроскоп). ІП являє собою безлінзовий іонно-оптичний прилад для отримання збільшеного в кілька мільйонів разів зображення поверхні провідникових матеріалів. Роздільна здатність ІП приблизно 0,2 нм, що дає можливість спостерігати розміщення окремих атомів і дефектів кристалічної гратки (рис.3.21).
Рис. 3.21. Автоіонне зображення поверхні W [4]
ІМС – іскрова мас-спектроскопія
В основі методу ІМС лежить явище розпилення та іонізації речовини у вакуумі в результаті дії електричного іскрового розряду [2]. Якщо між двома електродами у вакуумі прикласти високу напругу (25–100 кВ), то на мікронерівностях катода виникають локальні поля великої напруженості. В залежності від чистоти і якості поверхні катода ефективне локальне поле на ньому може збільшуватися на два порядки. У результаті із центра сильних локальних полів виникає автоелектронна емісія з густиною струму, близькою до 109 А/см2. Сильний струм приводить до нагрівання й випаровування окремих ділянок катода, при цьому частина молекул газу й пари іонізується. За рахунок іонізації виникає плазма і з'являється дуговий розряд. Сам пробій відбувається за час 10–8–10–9 с, перехід розряду в дуговий відбувається за час менше ніж 10–7 с.
Електричний іскровий розряд у вакуумі являє собою складну взаємодію потужного світлового випромінювання з речовиною, а процес іонізації зумовлений кількома механізмами, серед яких можна виділити теплову іонізацію, катодне розпилення, фото- і автоіонізацію. При електричному пробої на поверхні електродів утворюються кратери діаметром у кілька десятків мікрометрів. Глибина кратера залежить від напруги пробою, наприклад, для алюмінію при напрузі 12 – 80 кВ виникають кратери діаметром від 0,27 до 1,3 мкм.
Утворені внаслідок іскрового розряду іони потрапляють у мас-спектрометр із подвійним фокусуванням, де визначається їх розподіл за енергіями та за відношенням m/q. Це дає змогу точно визначити хімічний склад іонізованих атомів.
Метод ІМС дозволяє отримувати унікальні аналітичні характеристики: абсолютна чутливість визначення елементів може досягати 10–11–10–12 г, відносна чутливість 10–7–10–8 %, на проведення одного аналізу використовується всього міліграм речовини, одночасно може бути визначена присутність до 70-ти хімічних елементів.