2. Сублімація

Сублімація (от лат. виЬІіто - підніматись), або російською “возгонка” — це перехід речовини до газуватого стану, минаючи стадію плавлення, тобто рідку фазу. Цей процес випарювання твердої речовини при нагріванні з наступною конденсацією пари у твердий стан застосовують при очищенні камфори, бензойної кислоти, нафталіну, іоду. Сублімація - процес повільний, проводити його слід обережно, не припускаючи перегрівання, при температурі, нижчій за точку сублімації, щоб не допустити термічного розкладання речовини.

Прилад для сублімації дуже простий: нагрівають на плитці фарфорову чашку з речовиною, яка сублімується, закривають кружком фільтрувального паперу з отворами і зверху накривають лійкою, діаметр якої менший за діаметр чашки; трубочку лійки затикають ватним тампоном, а зверху охолоджують вологою тканиною. Сублімат конденсується на охолоджуваній поверхні лійки. Речовини, які повільно сублімують при атмосферному тиску, нагрівають у вакуумі в спеціальному приладі.

Перевага сублімації полягає в одержанні речовин високого ступеня чистоти навіть при роботі з мікрокількостями.

3. Екстракція

Під екстракцією, або екстрагуванням розуміють добування речовини з твердофазної суміші або з розчину (рідкої фази) за допомогою відповідного розчинника-екстрагента. Оптимальні умови цього процесу з рідкої фази можна визначити, користуючись законом Нернста: співвідношення концентрацій речовини (С), яка розчинена в двох рідинах, А і В, що не змішуються (напр., бензен і кода), і перебувають в рівновазі, при певній температурі є постійна величина:

Са

К= (1.1)

де С і С ^_ вміст речовини в розчинниках А і В;

К - коефіцієнт розподілу.

Екстракція буде ефективною, якщо розчинність даної сполуки в екстрагенті є вищою, ніж у фазі вихідного розчину, а коефіцієнт розподілу значно відрізняється від одиниці. Встанов­лено, що при К < 100 однієї екстракції недостатньо, якщо К > 100. екстракція легко здійснюється.

Таким чином, екстракція — це перехід речовини з однієї фази до іншої, більш близької їй хімічно і структурно, а екстракт - це екстрагент із захопленим з розчину (часто водного), суспензії або твердої речовини цільовим, (що добувається) продуктом. Основні прилади для екстракції і правила роботи описані в 1.1.3. Якщо речовину екстрагують з водної фази розчинниками, які є легші за воду (діетиловий етер, гексан, бензен), тоекстракт буде у верхньому шарі ділильної лійки після розшарування рідин. У випадку, якщо екстрагент важчий за воду (хлороформ, тетрахлорметан), то екстракт буде під водою в нижньому шарі.

Визначення закінчення екстракції роблять нанесенням краплі екстракту на скляну поверхню. Відсутність нальоту речовини після випаровування розчинника або відсутність

і. і ба рвлення екстракту при добуванні забарвлених речовин свідчать про закінчення екстракції. Сполучені витяжки в ділильній лійці підмивають від сторонніх домішок (кислот, основ, розчинників, іп хоплєних при екстракції) звичайно розчином соди або лугу, і не лоти або просто водою, у залежності від природи речовини, яку ■ і < трагують. Після промивання екстракт висушують відповідним ■є у 111увачем (див. 1.2.2), відфільтровують і відганяють розчинник.