Фільтрування
Відокремлення осаду від рідини (фільтрату) можна зробити двома способами:
декантацією - простим зливанням рідкої фази відстояного розчину в іншу посудину, по можливості повніше зберігаючи осад;
фільтрацією - пропусканим розчину з завислими частками крізь пористу перегородку: фільтрувальний папір (паперовий фільтр) або скляну пластинку (фільтр Шотта).
У першому випадку неминуче попадання дрібних завислих часток до фільтрату, і поділ буде неповним. Фільтрацією з добре підібраним фільтром вдається досить повно відокремити осад від фільтрату, який пройшов крізь пори. Якщо цінність являє собою фільтрат, то він не повинен бути каламутним - у противному випадку повторюють фільтрування на фільтрі з меншим розміром пор. Якщо важливо одержати чистий осад, його беспосередньо на фільтрі промивають розчинником, висушують і зважують.
Прилад для фільтрування простий: штатив з кільцем і лійкою, у яку вставлений простий або складчастий фільтр; шийка лійки торкається склянки-приймача, куди стікає фільтрат. Для кристалічних осадів зазвичай застосовують вакуум-відсмоктування крізь паперовий фільтр і використовують лійку Бюхнера та колбу Бунзена (рис. 1.4).
У випадку тонкодисперсних осадів, які забивають пори фільтрів Шотта і проходять через паперові фільтри, аби звести втрати осаду до мінімуму, застосовують центрифугування — поділ неоднорідних систем на фракції за допомогою відцентрових сил, що ущільнюють осад у центрифуговій пробірці так, що він міцно утримується на дні. Наступна операція зводиться до декантації рідини з осаду й віддалення розчинника фільтрувальним папером. Мокрий осад висушуюь, відкачують залишки розчинника водо
струминним або вакуумним насосом. Центрифугування здійснюють в апаратах, що названі центрифугами. Лабораторії звичайно оснащені малогабаритними центрифугами загального призначення і максимальною швидкістю 6000 об./хв. Для дослідження оіологічних систем і високомолекулярних речовин у біогеохімії застосовують ультрацентрифуги. Вони дозволяють проводити диференційне центрифугування, тобто поділ часток за розмірами і щільністю.
1.2.4. Прожарювання
Для прожарювання зразків біосубстратів, наприклад, при позначенні органічної речовини в рослинній біомасі і численних інших аналізах, використовують муфельні печі. Прожарювання проводять у фарфорових чашках, тиглях, металевих (платинових) оюксах, які попередньо прожарені до сталої маси. Після прожарю- ішння охолождують посуд з речовиною в ексикаторі і зважують. Усі операції повторюють до досягнення сталої маси.
а б
І
’ис. 1.15. Електричні а)
сушильна шафа і б)
муфельна піч.
Методи поділу й очищення
Основні методи очищення і поділу речовин — перекриста- іі стін, сублімація, екстракція, перегонка і хроматографія. • »мі і щ.ки зараз хроматографія виросла поза рамки технічних
методів і перетворилась у незамінний інструмент аналізу, вона розглядається у відповідному розділі фізико-хімічних методів аналізу (ч. І, 2.4.3).