2. Лабораторна робота.

ЯКІСНІ РЕАКЦІЇ ДЕЯКИХ АНІОНІВ МАКРО-1

МІКРОЕЛЕМЕНТІВ

Мета роботи. Набути навички якісного аналізу і експери­ментального розпізнавання біогенних елементів, що входять до складу аніонів.

Теоретична частина

Біогенні неметали, що грають важливу роль у життє­діяльності організмів як макро- (С, N. Б, СІ, Р), мікро- (В, Б, Вг, І) і ультрамікроелементи (Бе, Аб), в основному входять до складу аніонів.

В процесах біосфери і метаболізму організмів найбільше значення належить саме аніонам макроелементів-неметалів: СО^²',

: , НС0₃‘, СР, Р0₄³, Н₂Р0₄ НР0₄²'' С₂0 ₄²'. Важливу біогеохімічну

роль у бар’єрних процесах, ґрунтових і водних міграціях грають

S²', Br, Г, B₄ 0 ₇²’, SiO_s²'. У кругообігу Фосфору, Карбону і Нітрогену у природі провідну функцію виконують Р0₄³', С0₃²‘, N0₂', N0₃*.

Антропогенне забруднення атмосфери і проблема кислих дощів пов’язані з аніонами SO₍²', S0 ₃²', N0./, N0₃'. Тому якісне виявлення аніонів не затиснуто рамками аналітичної хімії, а тісно переплітається з задачами і біогеохімії, і екології.

Деякі якісні реакції аніонів були вивчені при розгляді катіонів, напр., утворення нерозчинних барій, стронцій і кальцій сульфатів; кадмій і плюмбум сульфідів-, кальцій і літій карбонатів; магній і літій фосфатів', меркурій і плюмбум іодидів та кальцій оксалату. Тому в цій лабораторній роботі потрібно спиратися на знання властивостей катіонів, що можуть бути реактивами для виявлення відповідних аніонів. З іншого боку, дана лабораторна робота припускає вивчення власних реакцій аніонів, у формі яких поширені деякі біогенні елементи в природі. Характерні реакції цих аніонів представлені в табл. 2.5.

Експериментальна частина

Устаткування і реактиви: газовий пальник, мікроскоп, мікропробірки, предметне скло, фарфорова чашка місткістю 50 - 100 мл; повний набір реактивів для якісного аналізу аніонів і розчини їхніх солей.

Хід аналізу

Дослід 1. Виявлення сульфід-аніонів. У дві пробірки відберіть по 2 — 3 краплі водного розчину натрій сульфіду. В одну — крапніть розчином солі алюміній хлориду, а в іншу - розчином станум (II) хлориду. Газ з неприємним запахом, що виділяється з першої пробірки, викликає почорніння смужки фільтрувального паперу, прикріпленого до отвору пробірки і змоченого сіллю плюмбуму (II). В другій пробірці, навпаки, - рясне виділення осаду; відзначте його колір. Ваші спостереження і висновки занесіть у зошит.

Дослід 2. Виявлення карбонат-аніону. Усі сильні кислоти здатні розкладати карбонати з виділенням С0₂. Для доказу природи карбон діоксиду його пропускають крізь розчин барій гідроксиду (баритову воду) або кальцій гідроксиду (вапняну воду). Налийте в пробірку 1 - 2 мл розчину соди Na₂C0₃, додайте таку ж кількість розчину HCl, С = 2 моль/л. Швидко закрийте пробірку пробкою з

Таблиця 2.5. Якісні реакції на деякі аніони біогенних елементів

Аніон

Якісний нон чи реактив

Ознаки реакції, її скорочене йонне рівняння

А1С1₃

або БпСІг,

А_ёЬЮ₃

У результаті гідролізу солей і їх взаємодії виникає гідрогенсульфур зі спеціфічним запахом:

Н⁺ + НБ' ->■ НзБТ Бурий осад: 8п²⁺ + Б²" —> ЗпБІ

Чорний осад: 2Ag^l + Б²' —> Ай^і

AgNOl

Н₂80₄ КОПІ

Білий осад: СІ + А§⁺ —> А£Сі4^

Безбарвний газ з різким запахом; ЬТ

СІ

СГ^НСІТ

AgNOз Н₂80₄ кони.

Світло-жовтий осад: Вг + Ag⁺ —> AgBr^l

Виділяється 80₂, а також Вг₂ бурого коліру:

2Вг + 2Н₂БР₄ коніі. -> 80, + Вг₂ + Б0₄²' + 2Н₂Р

Вг

AgNOз

Жовтий осад: І + Ag⁺ —►А§і4-

Фіолетовий колір (крохмаль) і специфічний запах

'4 конн. 48Р₄² + Н₂8 +4і₂ + 4Н₂0

Н₂БО

4 КОІІЦ.

Н,Б: 81 + 5Н₂80.

Зелений колір полум'я летких етерів борної кислоти: В₄0₇² + Н₂80₄ + 5Н₂0 -> 80₄²' + 4Н,В0₃ В(ОН)₃ +С₂Н₅ОН ->В(0С₂Н₅)₃+ЗН₂0

н₂бо₄ +

С₂Н₅ОН

в₄о₇

8іО.,^г-

Білий осад: 8Ю₃²‘ + Са²⁺—> Са8і0₃1

Синій осад: 8і0₃²' + Со²⁺ —> СовіОз^

Білий осад: БЮ,²" + РЬ²⁺—> РЬ8Ю₃4-

Блакитний осад: 8і0₃²' + Си²⁺—> Си8і0₃4-

Са

Со²⁺

РЬ²"

Си²⁺

ЫН₄С1

8і0₃

Драглистий осад гелю полісилікатної кислоти:

₇ хН О

8Ю₃²'+2>4Н4С1 2—> 5і0₂ дгН₂0 + 2№і₃Т+2СГ

Н’

+ >2

Специфічний запах БОз: 2Н⁺+ Б0₃ ' —> Н₂0 + 80₂Т Знебарвлення І₂: 2Н₂Р + 8Р₂Т ⁺ 1₂ —> Н₂8Р₄+ 2НІ

80,

РО/

Жовтий осад: Р0₄³~ + ЗAg^t —» Ар₃РР₄4

Лв‘

Н⁺

Ва(ОН)₂

со/

ЛsOз^:Г

^Лч0₄^Г

N03

Виділення карбон діоксиду:

СОз²'+ 2Н⁺ —> Н₂0 + С0₂Т і скаламучення Ва(ОН)₂: СОД + Ва(ОН)₂ -> ВаСОз'І + Н₂Р

Жовтий осад: АбОі^ + ЗАй⁺ —> Ag₃AsOз4-

Л₈⁺

Аё

(С„Н₅)₂ЫН

Шоколадний осад: Аз₄³~+ ЗАд* —» Ад,АзОіФ

Синій колір:

2(С₆Н₅)₂Г4Н+2М0₃~ +2Н⁺ —> (С₆Н₅)₂Ы-44=0 + 2Н₂0+0₂

С₍,Н₅)₂ЫН

Синій колір:

(С₆Нз)₂МН+ N0;' + н⁴ -> (С₆Н₅)₂8Н4=0 + и₂о

N0,

встромленою у неї вигнутою трубкою, кінець якої опустіть в баритову воду. Запишіть рівняння реакцій утворювання С0₂ і скаламучення баритової і вапняної води. Зверніть увагу, що при тривалому пропусканні С0₂ осад барій карбонату розчиняється. Поясніть цей ефект утворенням кислої солі карбонатної кислоти (рівняння!).

Дослід 3. Виявлення галогенід-іонів. У три пробірки відберіть по 2 краплі розчинів хлориду, броміду, іодиду. Підкисліть їх 1 краплею розведеної нітратної кислоти. У кожну пробірку додайте по 1 - 2 краплі розчину аргентум нітрату. Спостерігайте випадіння осадів. Зафіксуйте їхній колір. Потім у пробірки з осадами додайте розчин аміаку. Відзначте перетворення і запишіть рівняння всіх реакцій.

Дослід 4. Утворення летких етерів борної кислоти. У фарфорову чашку внесіть 5-6 крапель розчину бури Ма₂В₄0₇ і випаріть насухо на електроплитці з азбестовою сіткою. Після охолодження додайте до сухого залишку 3-4 краплі концентро­ваної Н₂80₄ і 6 — 7 крапель етилового спирту. Суміш перемішайте скляною паличкою і підпаліть. Спостерігайте забарвлення полум’я. Зафіксуйте колір і запишіть рівняння утворення етерів борної кислоти. Підказки у табл. 2.5.

Дослід 5. Виявлення сульФіт-аніонів У пробірку помістіть декілька крапель розчину натрій сульфіту і такий же об’єм розведеної Н₂80₄ для підкислення. Органолептичним методом визначте, який газ виділяється. Додайте до реакційної суміші 1 — 2 краплі іодної води жовтого кольору. Спостерігайте знебарвлення і поясніть усі перетворення рівнянями реакцій.

Дослід 6. Виявлення нітрат- інітпит-іонів. На два предметних скельця помістіть по 1 - 2 краплі розчину дифеніламіну в конц. Н₂30₄, додайте такі ж кількості аналізованих розчинів натрій нітрату і нітриту на кожне скло. Спостерігайте зміну забарвлення в зв’язку з утворенням ІМ-нітрозодифеніламіну. До якого типу відносяться дані реакції? Висока чутливість реакцій дозволяє знайти навіть сліди цих аніонів.

Дослід 7. Відкриття Фосфат-іону. До 2 - 3 крапель розчину натрій ортофосфату додайте однаковий об’єм аргентум нітрату. Відзначте колір осаду і поясніть процес хімічним рівнянням у молекулярній, йонній і скороченій йонній формі.

Дослід 8. Виявлення аніонів Аэ ПІР і (У). Аргєнтум нітрат є реактивом на арсеніти й арсенати - аніони кислот Н₃Ав0₃ і Н₃Аз0₄, відповідно. Ефект його дії спостерігайте після додавання до 2 - З крапель відповідних солей у 2 пробірках по 1 краплі реактиву - аргєнтум нітрату. Колір осадів, рівняння реакцій занесіть у робочий зошит.

Дослід 9. Властивості силікат-іону. а) У 4 пробірки відберіть по 3 — 4 краплі розчину натрій силікату і додайте стільки ж розчину наступних солей: у першу - кальцій хлориду; у другу - кобальт нітрату (II); у третю - плюмбум нітрату; у четверту - купрум сульфату. Спостерігайте біло-синю палітру осадів. Запишіть рівняння реакцій.

б) До 3-4 крапель розчину натрій силікату в пробірці прикрапніть фенолфталеїн і зафіксуйте забарвлення. Показником чого воно є? Додайте 3 краплі розчину амоній хлориду. Що являє собою полісиліцієва кислота, яка утворилась? Випробуйте вміст пробірки на запах і докажіть індикаторним методом природу газу, що виділяється. Зверніть увагу на кислотно-основні ролі реагентів і поясніть них.

№₂8Ю₃ + 2МН₄С1 —2- > 8Ю₂-хН₂0 + 2ЫН^+ 2ШСІ

, , ХН О Ж

8і()-_{ + 2МІ1_Л =—» 8 і (В-А-11,0 + 2Шз'

Основа Кислота Гель Основа

полісиліцієвої

кислоти

Запитання до захисту лабораторної роботи

1. Який розчин і чому буде мати більшу в’язкість: натрій силікату чи натрій сульфату? Як розпізнати їх аніони?

2. Для виявлення токсиканта при отруєнні людини арсеном запропонуйте матеріал для проби, спосіб пробопідготовки і метод визначення.

3. Запропонуйте способи виявлення нітратів і нітритів, запишіть рівняння методом електронно-іонного балансу.

4. До якої категорії за кількісним і функціональним критеріями відносяться елементи Бор, Фосфор, Нітроген і

Сульфур? Напишіть реакції їхнього якісного визначення в складі природних солей.

5. Які наслідки надлишкових концентрацій в ґрунті, воді і раціоні харчування Бору, Фтору, Іоду? Запропонуйте способи їхнього виявлення в компонентах біосфери і у живій речовині.

6. Який забарвлений аніон дозволяє безпомилково встанови­ти наявність Мп²⁺ у пробі, підданій окисненню? Напишіть рівняння окиснення Мп²⁺ за допомогою ИаВіО^ в азотнокислому середовищі.

7. Які катіони утворюють білий, жовтий, бурий і чорний осади з йоном Б²?

8. Назвіть спільний реактив на аніони Б0₃²' і Б0₄². Який реактив допоможе їх розпізнати? Що зробити, щоб Б0₃² не заважав визначенню БО, ²~?

4

9. Чому йони Б0₃²‘ заважають визначенню карбонат-іонів? Напишіть рівняння для доказу вашої думки.