2. Основні операції і прийоми лабораторної роботи

1. Температурний режим

Більшість лабораторних операцій у біогеохімії включає нагрівання, охолодження або точне дотримання температурного режиму. Наприклад, такий метод очищення, як перегонка, одночасно включає і нагрівання, і охолодження. Нагрівання застосовують при перекристалізації, сушінні, видаленні води з біосубстратів, проведенні гарячого фільтрування, деяких аналітич­них якісних реакцій, сублімації тощо.

У випадку екзотермічних реакцій актуальним стає грамотне охолодження, що не допускає, з одного боку, перегрівання реакційної суміші, а з іншого - повного припинення реакції, зниження виходу цільового продукту, точності визначення кількісних характеристик аналізованого об’єкта.

Нагрівання. У залежності від оснащення лабораторії, нагрівання здійснюється газовими пальниками, електричними приладами або водяною парою. Швидке нагрівання до високих температур досягається за допомогою газового пальника, однак небезпека відкритого полум’я обмежує їхнє застосування. Відомий зі шкільної лави спиртовий пальник через неекономічність також застосовується усе рідше. Основними нагрівальними приладами є електроплитки з закритою спіраллю, колбонагрівачі, сушильні шафи і різного роду бані.

Бані бувають: масляні, піщані, водяні, гліцеринові, повітря­ні, металеві, парафінові — у залежності від теплопровідного наповнювача, яким заповнюють металеву ємність. Перевага бань полягає, передусім, в досягненні рівномірного обігрівання всього об’єму реактора, можливості регулювання температури або нагрівання при строго визначеній температурі кипіння (т. кип.), напр., води або плавлення (т. пл.), напр., сплаву Вуда (т. пл. 71 °С) або сплаву Розе (т. пл. 94 °С). Однак, варто пам’ятати й про деякі їхні недоліки; так, у повітряній бані немає можливості передати велике тепло, її нагрівання найменш рівномірне і вона має незначну теплову інерцію. Навпаки, велика теплова інерція піщаних бань (до 400 °С) не дозволяє швидко регулювати температуру.

Найзручнішими визнані рідинні бані: водяні при нагріванні до 100°, гліколеві - до 200 , масляні і парафінові - до 200 - 250”. Висока теплопровідність і сталість температури роблять металеві бані з легкоплавких сплавів універсальними.

Температуру бань контролюють термометром, а підтримують її підключенням електронагрівального приладу через лабораторний автотрансформатор (ЛАТР). Вибір бані має відбуватись виходячи з конкретної роботи; так, при роботі з лужними і лужноземельними металами не можна користуватися водяними банями. При високих температурах масляні бані починають диміти, а гліцерин розкла­дається до акролеїну, який має сльозоточиву дію. Усе це вимагає дотримання правил техніки безпеки при операціях нагрівання і застережних заходів: робота в витяжній шафі, захисні окуляри, екрани, неприпустимість попадання крапель води в розігріту олію або металевий сплав; використання “кипілок” - шматочків пористої цегли, неглазурованої порцеляни, коротких скляних капілярів для забезпечення рівномірного кипіння всього об’єму, що нагрівається або суміші, яка переганяється. Вони додаються на початку процесу в холодну рідину (у противному випадку неминучі скипання, розбризкування і втрати).

Процеси, що вимагають точної підтримки температурного режиму на рівні градусів і навіть десятих часток градуса, проводять у термостатах, обладнаних спеціальними терморегуляторами.

Охолодження. В якості охолоджувальних засобів застосо­вують воду, лід, сніг, спеціальні суміші і т. зв. “сухий лід”.

Для охолодження до кімнатної температури використо­вується вода, що має найвищу теплоємність серед рідких і твердих речовин (крім рідкого аміаку) і найвищу з усіх молекулярних рідин теплопровідність. Для сильнішого охолодження (0 °С) використо­вують дрібно наколотий лід і “кашу” з льоду і води. Додаючи в лід натрій хлорид, досягають охолодження до -20 С, а кальцій хлорид — до -50 °С. Найнижчу температуру дає “сухий лід” (тверда карбонатна кислота)-до-70 °С. Подальше зниження температури до-72 - -78 °С досягають сумішами “сухого льоду” з етиловим спиртом, ефіром, ацетоном. Подібні суміші готують у посудинах Дьюара - ємностях типу термоса, оскільки їхня холодоємність невелика. Най-

ефективнішими охолоджувачами є рідкі інертні гази й азот (до -196 °С). Сучасна хімічна лабораторія обов’язково оснащена холодильниками для збереження реактивів і препаратів навко­лишнього середовища.