3. Відбір проб води

Правильність виконання цього важливого етапу хімічного аналізу води визначає результат усієї подальшої роботи з уста­новлення її компонентів і властивостей.

Пробу глибинної води відбирають посудинами з металу, поліетилену або скла - батометрами, а відбір з поверхневого шару допускає навіть звичайне емальоване відро зануренням на 0,2-0,5 м для аналізу на солоність, присутність детергентів, фенолів, біогенних речовин.

Батометр (від грецьк. Ра0о^ - глибина) - це спеціальної конструкції пробовідбірник для узяття води з різних глибин, являє собою порожній циліндр, постачений отвором із пристроєм, що замикається і відмикається тільки на заданій глибині, що визначається шкалою тросика, з’єднаного з батометром. У найпростішому варіанті це може бути звичайна сулія великого об’єму з вантажем, який закріплений на пробці і прив’язаний до тросика з метричною розміткою. Батометр УИКТ-3 конструкції Л. В. Григор’євої і Г. В. Сатаневича являє собою металевий каркас, масивне дно якого забезпечує занурення батометра незаповненим. Спеціальний механізм для закриття приладу конусоподібною гумовою пробкою дозволяє встановлювати в ньому посудини різної ємності - від 0,1 до 3 л. Занурення батометра, заповнення посудини водою на заданій глибині з наступним закриттям забезпечують 2 шнури. Один кріпиться на стійці, інший на механізмі пристрою, що замикається.

У залежності від мети аналізу для відбору використовують металеві батометри для встановлення таких показників, як солоність (для морської й океанічної води), рН, лужність, визначення гідрогенсульфуру, пестицидів і біогенних речовин; пластмасові - для визначення вмісту важких металів, детергентів, фенолів, нафтопродуктів. Застосування батометрів і посуду зі скла рекомендовано для всіх інгредієнтів, включаючи радіонукліди, однак через крихкі властивості їх використання обмежується в експедиційних і польових роботах.

Особливу увагу слід звернути на чистоту пробовідбірників: і х ретельно миють синтетичними миючими засобами після повної розборки, потім споліскують спочатку водопровідною водою, а потім дистилятом; періодично (2 рази на місяць) миють теплим розчином хлоридної кислоти для видалення важких металів, які еорбуються на внутрішній поверхні батометрів і відер. Скляні иптометри миють хромовою сумішшю (5% розчин К₂Сг0₄ у концентрованій сульфатній кислоті). Рекомендовано після і ш користання протирати зовнішні частини пробовідборника ватою, змоченої органічним розчинником і зсередини промивати невели­кою кількістю гексану або хлороформу.

Перед відбором проби чистий пробовідбірник кілька разів обполіскують водою, що буде досліджуватися. Для вірогідності результатів одночасно відбирають дві проби.

Об’єм води для аналізу також пов’язаний з його цільовим призначенням: для визначення органолептичних властивостей коди, її складу, солоності, лужності досить 2 - 5 л; визначення изфтопродуктів, детергентів, важких металів, фенолів вимагає 7 —

І 0 л; радіохімічний аналіз і встановлення пестицидів у воді - 50 л, і з я визначення мікроелементів потрібно: на Іод, Кобальт, Купрум, Посол - по 1,5 л води; наПлюмбум, Меркурій, Кадмій, Цинк - по 0,7 л; на Бор - 0,3 л; на Манган, Ферум, Силіцій - по 0,2 л.

Узята проба забезпечується супровідною документацією з /і.пними: номера проби, дати відбору (рік, місяць, число, час), іжерела і його місцезнаходження, місця відбору (відстань від 1111 верхні води і від берега; для свердловин — позначення глибини), гри вал ості, метеорологічних умов (температури повітря, сили і плпрямка вітру, опадів у день і за 10 днів до відбору), температури види, прізвища, хто робив відбір.

Аналіз води виконується в межах 2-12 годин. Неможливість аналізу за цей час припускає консервацію проб — збереження у п.подильнику, додавання консервантів, заморожування. Визна­ні пі ня деяких показників та інгредієнтів води виключають будь- ике її тривале зберігання (до них відносяться pH, кислотність,

органічні речовини, лужність, Ге) або консервування (аналіз на вміст М^, Ге, твердість, кислотність, лужність, органічні речовини, солоність, розчинений оксиген, гідрогенсульфур, фосфати, нітрити, амонійний нітроген).

Без консервації і при тривалому зберіганні (2 місяці) можуть аналізуватись проби на гумінові кислоти. Тривале зберігання після консервації допускають проби на деякі важкі метали (РЬ, Си, №, Со, Мп). Зберігання і консервація припустимі тільки в скляному посуді, заповненому під скляну або поліетиленову пробку. Деякі інгредієнти не допускають застосування гумових пробок (пести­циди, нафтопродукти, жири).

При аналізі деяких мікро- і ультраелементів застосовують методи мас-спектрометрії, спектрального аналізу, високоефектив­ної рідинної хроматографії і т.д., які вимагають оснащення лабораторії сучасною апаратурою. Відсутність такої змушує вдаватись до методів середньої чутливості, для яких необхідно попереднє концентрування води. Концентрування здійснюють трьома методами: заморожуванням, випарюванням або фізико- хімічними методами: екстракцією, колоночною хроматографією, співосадженням, електрохімічним виділенням, фізичною адсорб­цією чи хемосорбцією.

До попередніх методів підготовки проби до аналізу відносить­ся усунення домішок, що заважають аналізові. Це досягається фізичними (кип’ятіння, якщо домішки леткі; екстракційне виділення; фільтрування - у випадку механічних домішок), фізико- хімічними (фотохімічні реакції опромінення УФ світлом); хімічними методами (осадження домішок, що утворюють осади або комплекси з низьким ДР; окиснення або відновлення домішок; їх розчинення або випадання в осад при зміні рН).

Запитання до контролю знань

1. Чи є усунення механічних домішок води хімічним аналізом?

2. Який зв’язок між об’ємом проби води і її хімічним аналізом на конкретний інгредієнт?

3. Як фізичними методами позбутися домішок у воді?

4. Для чого необхідне концентрування води? Якими способа­ми воно здійснюється?

5. Чи існують спеціальні посудини для відбору проб води?