2. Спектрофотометричний аналіз

*

Спектрофотометричний аналіз включає сукупність інстру­ментальних і візуальних методів, в основі яких лежить здатність речовин поглинати світло УФ, видимої і 14 областей довжин хвиль.

♦ Колориметричний аналіз (від лат. color — колір) — візуальний метод, різновид фотоколориметри, заснований на встановленні концентрації розчиненої забарвленої сполуки за інтенсивністю забарвлення або відтінку. У ході аналізу звичайно ішкористовують підходящий реагент, а після завершення реакції порівнюють з кольором серії стандартів з відомими концентра­ціями. Метод є швидким і простим, однак недостатньо трчним; нижня межа встановлюваних концентрацій варіюється від 10'⁸ до 10'³моль/л. Метод застосовний в біогеохімічних польових і лабораторних експрес-дослідженнях.

*Фотометричний і спектрофотометричний аналіз розчинів і твердих речовин базується на вивченні спектрів поглинання в ультрафіолетовій (200 - 400 нм), видимій (400 - 760 нм) і інфрачервоній (760 - 50000 нм) областях спектру; тому цей метод також відноситься до адсорбційної спектроскопії, а для видимої області поглинання виділяють фотоколориметрію. Про теоретичний зміст методу, в основі якого лежить закон Бугера- Ламберта - Бера, див. ч. II, 3.2.7.

Принцип методу полягає у визначенні оптичної густини аналізованої забарвленої речовини і наступному знаходженні її концентрації за попередньо побудованим калібрувальним графіком D = f(c). Методи надзвичайно чутливі (10 ⁸ %), а методики фотоколориметричного визначення розроблені майже для всіх хімічних елементів.

215 250

500

300 350 400

Довжина хвилі, нм Рис. 2.5. Одночасне визначення забруднень Fe, Pb, Си і Sn (за G.E. James)

Приладами для здійснення цих аналізів є фотоелектро- колориметри (ФЭК- 60, КФК-2), спектрометри для видимої області спектра, УФ- і 14- спектрофотометри. Сучасний спектрофотометр із діодною матрицею (НР 8452 А) здатний зареєструвати повний спектр в інтервалі 190 - 820 нм за 0,1 с з високою відтворюваністю. У сполученні з методами хемометрики цей прилад дозволяє швидко і надійно проводити багатокомпонентний аналіз, напр., одночасне визначення важких металів в інтервалі концентрацій 5 — 20 мкг/мл, (рис. 2.5).

Спектрофотометричний інструментальний аналіз має високу чутливість і можливість використання для широкого кола сполук біогенних елементів, визначення полютантів: нафтопродуктів, фенолів, детергентів, добрив, катіонів важких металів у вигляді забарвлених комплексів.

Різновидом оптичних методів аналізу є нефелометрія (від грецьк. УБфєХє - хмара) - метод вивчення дисперсних систем, що базується на вимірі інтенсивності світлового потоку, розсіяного диспергованими частками. Виміри в нефелометрії підкоряються законові Релея:

ЛЩ²

1р=¹0^К~4-> (2.14)

/і

де І — інтенсивність розсіяного світла; І₀ — інтенсивність падаючого світла; К - коефіцієнт пропорційності; X - довжина хвилі падаючого світла; N - загальне число часток; V - об’єм частки. Відношення інтенсивності світла, що пройшло крізь розчин до вихідного потоку — внутрішнє пропускання, пов’язане з концентрацією досліджуваного розчину законом Бугера - Ламберта - Бера.

Нефелометрія вимагає певних умов виконання: осади мають бути важкорозчинними, розчини — свіжоприготовленими і розведеними, обов’язковою є побудова калібрувального графіка.

1. Іефелометричні порівняння приблизно можна проводити візуаль­но, порівнюючи досліджуваний розчин зі шкалою стандартів,

2. риготовлених із заздалегідь відомою концентрацією. Для точного встановлення концентрації використовують прилади - фотометри- пефелометри, (напр., ЛМФ-72), призначені для виміру величини пропускання або оптичної густини зразків, за величиною якої знаходять концентрацію за графіком.

Запитання для контролю знань

1. У чому принципова відмінність нефелометрії від спектро­фотометрії?

2. Наукові інтереси яких учених стосуються проблем і иітлопоглинання і світлорозсіювання?

3. Що є спільним між спектрофотометром і фотоелектро- і.олориметром і чим вони відрізняються?