Методы исследований.

Методы испытаний резиновых смесей.

1. Метод определения пластоэластических свойств на пластометре

ГОСТ 415-75.

2. Определение усадки резиновых смесей.

3.Определение плотности расчетным методом.

4.Метод определения склонности к подвулканизации (Монсанто).

Методы испытаний вулканизатов.

1. Метод определения условного предела прочности при растяжении ГОСТ 270-75

2. Метод определения сопротивления раздиру ГОСТ 262-79.

3. Метод определения твердости по ТМ-2 ГОСТ 263-75.

4. Метод определения сопротивления резин образованию и разрастанию трещин при изгибе ГОСТ 9983-74.

5. Метод определения сопротивления резин истиранию при скольжении на машине МИ-2

6. Метод определения эластичности ГОСТ 6950-73.

2.2.1. Методы исследования технологических свойств резиновых смесей.

Технологические свойства характеризуют поведение каучуков и резиновых смесей при обработке на вальцах, в резиносмесителях, каландрах, шприц-машинах и на другом технологическом оборудовании. Это поведение, определяемое в свою очередь их способностью приобретать гладкую поверхность, сохранять приданную форму после обработки, зависит от скорости формования, усадки резиновой смеси, ее адгезии к металлической поверхности рабочих органов машин, клейкости, склонности к преждевременной вулканизации, реологических и адгезионных свойств материалов.

Определение усадки резиновых смесей

Резиновую смесь разогревают на вальцах в течении 5-6 минут и срезают в виде листа толщиной 1-2 мм. В момент снятия резинового листа на его поверхность, с нижней стороны зазора вальцов, наносится шаблоном окружность диаметром 50 мм. В результате усадки резиновой смеси окружность обращается в эллипс с малой остью d2. Усадка резиновых смесей происходит во времени и практически через 2 часа после снятия резинового листа.

Усадка резиновых смесей рассчитывается по формуле:

X=((d1-d2)/d1)*100%,

Где d1- диаметр шаблона, d2- малая ось эллипса. Величину замеряют не ранее, чем через 2 часа после снятия резинового листа с вальцов.

Определение расчетной теоретической плотности резиновых смесей

В лабораторный журнал выписывают заданный рецепт смеси в массовых частях на 100 масс.ч. каучука, затем, пользуясь справочными данными таблиц плотности ингредиентов, находят объемы, приходящиеся на долю каждого ингредиента и суммарный объем всей смеси.

Зная массу смеси и ее объем, определяют ее теоретическую плотность по формуле:

d= P/V, где d- плотность смеси, кг/м³; P- масса смеси, кг; V-объем смеси, м³.

Определение пластичности каучука и резиновых смесей на пластометре.

П ластометр предназначен для определения пластичности каучука или резиновой смеси. К стальной нижней плите 13 — основанию прибора — прикреплены две направляющие колонки 8, соединенные вверху планкой 5. Верхняя плита 9 вместе с грузом 7 и штоком 4 образуют жесткую систему, способную с помощью рычажков 15 и серег 6 двигаться возвратно-поступательно вдоль направляющих колонок. При этом поступательное движение штока передаточным механизмом преобразуется во вращательное движение, фиксируемое стрелкой индикатора 2 часового типа; полный оборот стрелки соответствует перемещению штока на 1 мм. Гайка 1 предназначена для установки стрелки индикатора на нуль. К неподвижной стальной плите 13 прикреплен рычаг 12, на одном конце которого находится площадка 14 для установки образца в центре плиты прибора, а на другом — ручка 11. При установке образцов рычаг поворачивают так, чтобы выступ 10 упирался в плиту, а площадка располагалась точно против середины верхней плиты. В грузе и плите имеются углубления для установки термометра 16 (или термопары). Сжимающее усилие, создаваемое грузом, равно 49 Н.

Для испытания используют образцы, имеющие форму цилиндра диаметром 16±0,5 мм и высотой 10±0,5 мм.

Для определения пластичности образцы каучука или невулканизованных резиновых смесей сжимают между плоскопараллельными плитами под нагрузкой 49 Н при 70 °С. Высоту образца измеряют до испытания, после нагружения, после снятия нагрузки и «отдыха». Пластометр устанавливают горизонтально в термостате на металлической подставке.

В углубление груза 7 и плиты 9 вставляют термометр 16 или термопару. Площадку 14 помещают строго в центре прибора и опускают на нее плиту 9. Индикатор устанавливают на нуль. Необходимо, чтобы температура плит пластометра во время испытания равнялась 70±1°С. Перед тем как поместить образец в термостат, измеряют толщиномером его высоту с точностью ±0,1 мм при 23+2 °С. Перед испытанием образец прогревают при 70±1°С в течение 3 мин.

Испытуемый образец помещают строго в центре пластометра с помощью подвижной площадки 14. По истечении 3 мин по показанию индикатора 2 с точностью до 0,01 мм фиксируют высоту образца , находившегося под нагрузкой. Затем с образца снимают груз и пластинки (или прокладки из кальки или целлофана), помещают его на деревянную площадку и после «отдыха» при комнатной температуре в течение 3 мин толщиномером с точностью +0,01 мм измеряют высоту образца h₂. Продолжительность «отдыха» может устанавливаться нормативно-технической документацией. Испытанию подвергается не менее двух образцов.

Пластичность Р вычисляют по формуле:

Р=SR,

Где S – мягкость; R – отношение остаточной деформации к общей деформации сжатия.

Мягкость рассчитывают по формуле:

S=(h₀-h₁)/(h₀+h₁),

Где h₀ – начальная высота образца при 23±2⁰С, мм; h₁ – высота образца, находившегося под нагрузкой в течении 3 мин, мм.

Отношение остаточной деформации к общей деформации сжатия R определяют по формуле:

R=(h₀-h₂)/(h₀-h₁),

где h₂ – высота образца после снятия груза и «отдыха» в течении 3 мин при 23±2⁰С, мм.

Если не требуется отдельно определять показатели S и R, то пластичность P можно вычислить по формуле:

Р=(h₀-h₂)/(h₀+h₁).

Пластичность выражают в условных единицах; значения пластичности колеблются от 0 до 1.

Для каучука наряду с пластичностью Р определяют эластическое восстановление R¹:

R¹= h₂- h₁.

Результаты измерений и расчетов заносят в протокол испытаний.

Испытания проводятся в соответствии с ГОСТ 415-75.

Определение кинетики изотермической вулканизации на реометре Монсанто.

Виброреометр Монсанто-100 состоит из рабочей камеры, образованной двумя полуформами 2 и 4. Верхняя полуформа 2 перемещается в вертикальной плоскости при загрузке и выгрузке образцов с помощью штока пневматического цилиндра 1. На внутренних поверхностях полуформ нанесены радиальные канавки прямоугольной формы под углом 20° друг к другу. Нижняя полуформа в центре имеет отверстие для ввода стержня ротора. Полуформы обогреваются электрическими нагревателями 8, вмонтированными в плиты. Терморегулирующее устройство обеспечивает обогрев полуформ в интервале от 100 до 200 °С с поддержанием заданной температуры в пределах ±0,5 °С. В рабочей камере совершает колебательное движение с заданной амплитудой биконический ротор 3, представляющий собой цилиндрический стержень с неподвижно соединенным с ним биконическим диском. На обеих поверхностях диска также имеются канавки. Стержень ротора заканчивается четырехгранником, с помощью которого он закрепляется на приводном валу. Частота колебаний ротора 1,7 Гц, амплитуда колебаний без нагрузки 1, 3 и 5 град.

К олебательное движение ротору 3 передается от электродвигателя через эксцентрик 6 и рычаг 5. На рычаге укреплен датчик напряжения 7, который связан с электронной регистрирующей системой. Автоматический самопишущий прибор обеспечивает измерение и регистрацию во времени крутящего момента, соответствующего максимальной деформации, с погрешностью не более 0,5%.

Образцы для испытания могут иметь любую форму, обеспечивающую полное заполнение испытательной камеры. Например, образцы могут иметь форму шайб диаметром 30 мм и толщиной 12,5 мм, что составляет 8,0—8,5 см³ или примерно 10 г. Образцы изготавливают путем вырубки круглым штанцевым ножом из пластин резиновой смеси или прессованием при температуре не выше 50 °С. Можно использовать образцы из листов резиновой смеси, наложенные друг на друга.

Для оперативного анализа образец сразу после изготовления помещают на ротор и смыкают полуформы. При изучении вулканизационных характеристик образцы готовят не ранее чем через 2 ч после изготовления резиновой смеси, а испытания проводят не ранее чем через 6 ч и не позднее чем через 72 ч после изготовления резиновой смеси. Число образцов, подлежащих испытанию, устанавливается нормативно-технической документацией. При отсутствии указаний испытывают один образец.

Для подготовки прибора к работе на 1 ч включить его питание и питание самописца. Проверяют установку нуля самописца и калибровку после установки переключателя диапазонов в положении 100. В случае отклонения устанавливают ручкой и проверяют «0». Далее проверяют по шаблону правильность положения ротора и устанавливают амплитуду его колебания выключателем, находящимся на задней стенке прибора. С помощью ручек регулирования температуры устанавливают требуемую температуру верхней и нижней полуформ. Эту операцию осуществляют набором цифр, соответствующих заданной температуре по специальной таблице. Устанавливают диапазон измерения крутящего момента в зависимости от ожидаемого значения максимального крутящего момента (0—2,5; 0—5,0; 0—10,0; 0— 20,0 Н*м). Переключатель полярности на задней стенке самописца должен быть переведен в положение «+» для амплитуды ±3°; «—» для амплитуды ±1 и ±5°. Перо установить соответственно ожидаемой продолжительности вулканизации. Ослабить ротор, повернув маховик против часовой стрелки на два оборота. Надеть перчатки и снять ротор. Вставить ножку ротора в отверстие нижней полуформы и убедиться в том, что корпус стандарта плотно сидит на поверхности нижней полуформы. Затянуть стандарт, поворачивая маховик по часовой стрелке до упора. Закрыть плиты. После установки стандарта необходимо 20—30 мин для достижения его рабочей температуры. После достижения температуры разомкнуть полуформы. Включить привод ротора тумблером «двигатель», положить образец на колеблющийся ротор, закрыть полуформы тумблером «закрыть». Включить записывающее устройство.

Испытание считают законченным, если значение крутящего момента достигает равновесного значения или происходит уменьшение крутящего момента после достижения максимального значения, а также в случае, когда скорость роста крутящего момента становится постоянной.

По окончании цикла размыкают пресс-формы, выключают записывающее устройство с помощью поворота маховика против часовой стрелки на два оборота, ослабляют ротор, снимают его, очищают от резины и вставляют ножку ротора в отверстие нижней полуформы. Выключают питание. Из реограмм, полученных на виброреометре Монсанто-100, определяют показатели, характеризующие реологические и вулканизационные свойства смесей.

Из реограмм, полученных на реометре Монсанто-100, определяют показатели, характеризующие реологические и вулканизационные свойства смесей.

В качестве основных показателей принимают:

• минимальный крутящий момент М_L, характеризующий минимальную вязкость образца;

• максимальный М_HR, равновесный М_HF или условный максимальный М_H крутящий моменты, характеризующие жесткость вулканизата;

• время начала вулканизации t_s – момент времени, соответствующий увеличению М_L на 0,1 или 0,2 Нм (при амплитудных колебаниях ротора 3 и 5 градусов соответственно);

• время достижения заданной степени вулканизации t_c(x) – момент времени, соответствующий:

М=[М_L+x(М_{H (HF, HR)}- М_L)]

(рекомендуемое значение х=0,5);

• оптимальное время вулканизации t´_c (90) – момент времени, соответствующий точке А: М=[М_L+0,9(М_{H (HF, HR)}- М_L)];

• скорость вулканизации [υ_с (%/мин)] – показатель, рассчитываемый по формуле:

υ_с=100/[ t´_c(90)- t_s];

После получения кинетических кривых процесса вулканизации на реометре при нескольких постоянных температурах прогнозируют характеристики вулканизации исследуемых смесей в широком интервале температур, используя принцип температурно-временной суперпозиции.