Титрование

Цель работы: определить концентрацию кислоты с помощью титрования и рассчитать доверительный интервал концентрации.

Оборудование и реактивы: бюретка, пипетка на 10 мл., резиновая груша, колбы, раствор неизвестной кислоты (концентрацию которой требуется определить), раствор щёлочи NaOH 0,1 н, индикатор фенолфталеин.

Теоретическая часть:

Для определения концентрации растворов применяют титрование. Титрование представляет собой лабораторный приём при определении неизвестной концентрации раствора одного из реагирующих веществ по известной концентрации раствора другого реагирующего вещества путём измерения объёмов вступающих в реакцию растворов этих веществ. Объёмы взаимодействующих растворов обратно пропорциональны их нормальностям - основное уравнение титриметрического анализа . При проведении титрования обычно используют такую мерную посуду как: бюретки, пипетки и мерные цилиндры.

Практическая часть:

1. Пипеткой отобрали 10 мл. кислоты неизвестной концентрации, выданной в препараторской и перелили в чистую колбу;

2. Добавили несколько капель индикатора фенолфталеина в колбу с кислотой – цвет не изменился;

3. Налили в бюретку раствор NaОН 0,1 Н до нулевой отметки. Начали по каплям сливать щёлочь в колбу с кислотой и индикатором, при этом помешивая колбу. Щёлочь добавляли до тех пор, пока раствор в колбе не приобрёл фиолетовую окраску;

4. Такую операцию произвели 3 раза;

5. Составили таблицу: Таблица №1

№ раза	Vкислоты, мл.	Vдобавленного NaOH, мл.	Сн (NaOH), Н	Сн (кислоты), Н
1	10	2,1	0,1	0,021
2	10	2,1	0,1	0,021
3	10	2,2	0,1	0,022

V – объём,

С_н – нормальная концентрация.

, ,

= (H)

= (Н)

= (Н)

6. Определили доверительный интервал полученной концентрации неизвестной кислоты:

Пусть С_н1, С_н2, С_н3 численно равны x₁, x₂, x₃ соответственно, тогда x₁= 0,021, x₂= 0,021,

x₃= 0,022. n – число опытов, тогда n=3.

∆Х=σ ∙ τ, где τ_{2; 0,95} = 4, 3020

∆Х = 0,000333116 ∙ 4, 3020 = 0,00143

С_{н кислоты} = Х ± ∆Х = (0,021±0,0014) (Н)

Вывод:

В результате титрования была определена концентрация неизвестной кислоты и доверительный интервал концентрации. Результат составил: С_{н кислоты} = (0,021±0,0014) (Н) с учётом погрешностей. Эта концентрация совпала с той, что была дана дежурным инженером в препараторской.

Сублимация

Цель работы: произвести очистку бензойной кислоты, таким методом очистки, как сублимация, и рассчитать выход продукта.

Оборудование и реактивы: аналитические весы, набор разновесов, фарфоровая чашечка, стеклянная воронка, бензойная кислота .

Теоретическая часть:

Сублимация заключается в переводе очищаемого вещества, находящегося в твёрдом состоянии, в парообразное состояние, минуя жидкое, с последующей десублимацией пара в твёрдое состояние. Недостаток такого метода очистки в сравнительно небольшой скорости протекания процесса.

Практическая часть:

1. Проверили весы на работоспособность по принятой технологии;

2. На левую чашу аналитических весов положили бумажку (на которой в дальнейшем будем взвешивать вещество). Масса бумажки меньше 1 грамма, поэтому нам пришлось вращать лимбы. Большой (внешний) лимб оказался на делении 1, а малый (внутренний) оказался на делении 50. Тем самым масса бумажки оказалась равна 0,150 гр;

3. Взвесили 1 грамм бензойной кислоты. Для этого на правую чашу весов поставили гирьку массой 1 гр.. Лимбы оставались в прежнем положении;

4. Положили бензойную кислоту в фарфоровую чашечку и накрыли сверху стеклянной воронкой. Поставили установку на песчаную баню;

5. Спустя время, десублимированную на стеклянной воронке кислоту собрали и взвесили. Большой (внешний) лимб оказался на делении 8, а малый (внутренний) оказался на делении 10. И отклонение стрелки от среднего деления составило 1 деление. Следовательно, масса очищенной бензойной кислоты составила 0,8101-0,150 (масса бумажки) = 0,6601 грамм;

6. По окончанию каждого взвешивания весы приводили в нерабочее состояние, плавным поворотом арретира;

7. Рассчитали выход продукта:

= 66 %

Вывод:

Сублимация бензойной кислоты произведена успешно. Все произведённые действия были одобрены преподавателем. Выход продукта составил 66%. Что является приемлемым значением при выполнении такого опыта.