Задания лабораторной работы:

1. Взвешивание;

2. Фильтрование;

3. Титрование;

4. Сублимация;

5. Перекристаллизация;

6. Определение плотности вещества;

7. Определение температуры плавления и кипения вещества;

Взвешивание

Цель работы: определить массу предмета, используя техно-химические и аналитические весы.

Оборудование: техно-химические весы, аналитические весы, наборы разновесов для аналитических и техно-химических весов, измеряемый предмет.

Теоретическая часть:

Взвешивание является наиболее распространенной операцией при выполнении лабораторных работ. Взвешивание проводят для определения массы предметов, веществ. Обычно используются техно-химические и аналитические весы. Точность техно-химических весов составляет 0,01 грамм, а аналитических 0,0001 грамм. Разновесы представляют собой набор стандартных гирь, позволяющих взвешивать предмет с массой 0,01-200 грамм в случае техно-химических весов. Разновесы для аналитических весов содержат только граммовые гири достоинством 1-100 грамм. разновесы десятых и сотых долей грамма находятся на специальном устройстве в витрине весов. Управление этими разновесами производится с помощью двух вращающихся лимбов. При вращении малого лимба на правое коромысло помещаются или снимаются гири достоинством в сотые доли грамма, а при вращении большого – сотые доли грамма. Измерения проводят строго в соответствии с правилами взвешивания.

Практическая часть:

1. Для начала работы в препараторской был выдан измеряемый предмет (это оказалась фарфоровая ёмкость на 50 мл) и наборы разновесов для аналитических и техно-химических весов.

2. Чтобы приступить к измерению необходимо проверить весы. Для этого плавным поворотом арретира, приподнимающего и опускающего коромысло, весы привели в рабочее положение, и посмотрели на отклонение стрелки. Стрелка отклонялась на равное число делений от средней линии, что дало нам возможность сделать вывод о том, что весы исправны и готовы к работе. Затем весы были приведены в нерабочее состояние, поворотом арретира в обратную сторону. Таким образом, были проверены аналитические и техно-химические весы. Кроме того убедились, что чашки весов чисты и на них ничего не находится.

3. На левую чашку техно-химических весов был помещён измеряемый предмет. В процессе измерения на правой чашке весов по очереди оказались гирьки массами: 20 гр., 10 гр., 2 гр., 7 пластиночек по 0,2 гр., пластиночка 0,1 гр.;

4. После того, как стрелка весов установилась в равновесии, мы посчитали массу гирек, стоящих на правой чашке весов. Причём стрелка установилась в равновесии справа от среднего деления на 8 единиц шкалы. Масса гирек соответствует массе предмета, стоящего на левой чашке весов. Масса предмета составила: 20 + 10 + 2 + 7 + 7∙0,2 + 0,1 + 0,08 = 33,58 (грамм);

5. После взвешивания техно-химические весы были приведены в нерабочее положение плавным поворотом арретира.

6. Для работы с аналитическими весами мы ещё раз проверили их пригодность к работе в соответствии с пунктом 2. На левую чашу весов был поставлен предмет, а на правую по очереди гирьки массами: 20 гр., 10 гр., 2 гр., 1 гр. ;

7. Но массы этих гирек было недостаточно, чтобы измерить массу предмета, тогда нам пришлось вращать лимбы. Большой (внешний) лимб мы поставили на отметку 5, а малый (внутренний) лимб на отметку 80. Тем самым получили 580 миллиграмм.

8. После того, как стрелка весов пришла в равновесие, мы посчитали массу предмета. Причём отклонение стрелки от средней линии составило 2 деления шкалы. Масса предмета составила: 20 + 10 + 2 + 1 + 0,580 + 0,002 = 33,582 (грамм);

9. После взвешивания аналитические весы были приведены в нерабочее положение плавным поворотом арретира, и лимбы установлены на нулевые деления.

Вывод:

В ходе проведения измерения мы установили массу фарфоровой ёмкости на 50 мл., с помощью техно-химических и аналитических весов. Полученные значения оказались равны между собой. Эта масса совпала с реальной массой (с точностью 100%), которая была дана в препараторской. Масса предмета составила 33,582 грамма.

Фильтрование

Цель работы: провести фильтрование и декантацию осадка, полученного при синтезе с участием 5 веществ.

Оборудование и реактивы: колба для синтеза, фильтровальная бумага, колба Бунзена, воронка Бюхнера, стеклянная воронка, насос для откачивания воздуха из колбы Бунзена, хлорид железа (III), роданид аммония, лимонная кислота, гидроксид натрия, хлорид никеля (II).

Теоретическая часть:

Фильтрование применяют для отделения жидкости от находящихся в ней твёрдых примесей. В качестве фильтра в лаборатории чаще всего используют фильтровальную бумагу. Различают фильтрование при обычном давлении и фильтрование под вакуумом. Для фильтрования под обычном давлении собирают установку из стакана и стеклянной воронки в которую помещают заранее изготовленный фильтр. Бумажные фильтры бывают простые и складчатые. Схема изготовления простого и складчатого фильтра представлена на рисунке 1.

П ростой фильтр применяют тогда, когда отфильтрованный осадок нужен для дальнейшей работы, а для быстрого фильтрования применяют складчатый фильтр.

Перед началом работы фильтр смачивают дистиллированной водой, чтобы он лучше прилегал к стенкам воронки.

Рис. 1

Верхний – простой фильтр,

нижний – складчатый фильтр

Фильтрование под уменьшенным давлением применяют для отделения медленно фильтрующихся веществ. В лаборатории с этой целью собирают прибор: колба Бунзена, соединённая с насосом для откачивания воздуха из неё, воронка Бюхнера, вставленная в колбу Бунзена и фильтровальная бумага, помещённая в воронку. Фильтрование протекает с большой скоростью и жидкость почти полностью отделяется от осадка.

Также выделяют горячее фильтрование, применяемое для очищения от механических примесей горячих насыщенных растворов. Для этого используют специальные воронки для горячего фильтрования. В таких воронках боковой большой отросток служит для подогрева воды.

Декантацию используют для отмывания от растворимых примесей, задерживающихся частицами отфильтрованного осадка.

Практическая часть:

1. Провели синтез с участием пяти веществ: в колбу для синтеза по очереди вливали: хлорид железа (III), роданид аммония, лимонная кислота, гидроксид натрия, хлорид никеля (II).

FeCl₃ + 3NH₄CNS Fe(CNS)₃ + 3NH₄Cl – раствор приобрёл красно-кровавую окраску;

Fe(CNS)₃ + + 3HCNS – окраска не изменилась;

+ 3NaOH + Fe(OH)₃ - появление жёлтых кристалликов;

NiCl₂ + 2NaOH Ni(OH)₂ + 2NaCl - появление бледно - зелёной окраски раствора;

Тем самым, мы получили мутный раствор бледно – зелёной окраски с жёлтой взвесью.

2. Собрали установку для фильтрования под уменьшенным давлением. Залили приготовленный раствор с осадком в воронку Бюхнера, и плавно крутили ручку насоса (в это время жидкость из воронки перетекала в колбу).

3. После того как вся жидкость оказалась в колбе Бунзена, а осадок в воронке на фильтровальной бумаге, мы промыли осадок дистиллированной водой несколько раз, тем самым произвели декантацию.

Вывод:

Декантация и фильтрование осадка, полученного при синтезе с участием пяти веществ произошли успешно. Все произведённые действия были одобрены преподавателем.