
- •Модуль 2 «Зондовые методы исследования и диагностики» Практическое занятие 5 Анализ и препарирование наноструктур фокусированным ионным пучком
- •Введение
- •Устройство и принцип работы системы с фокусированным ионным пучком
- •Модификация и препарирование наноструктур с применением фокусированного ионного пучка
- •Контрольные вопросы
- •Рекомендуемая литература
- •Введение
- •Введение
- •Методы аналитической химии
- •Физические методы химического анализа
- •Контрольные вопросы
- •Рекомендуемая литература
- •Введение. Теоретические предпосылки дифракционных методов
- •Особенности рассеяния рентгеновских лучей и электронов
- •Практика рентгеноструктурных исследований
- •Рентгеновские методы и проблемы наноэлектроники
- •Особенности и практика локальной электронографии
- •Контрольные вопросы
- •Рекомендуемая литература
Модификация и препарирование наноструктур с применением фокусированного ионного пучка
Среди методов, используемых для исследования интегральных схем и различных полупроводниковых структур электронная микроскопия занимает особое место, поскольку этот метод позволяет детально исследовать полупроводниковые структуры, измерять размеры элементов СБИС, устанавливать их реальное взаимное расположение и выполнять локальный химический анализ. Возможности этих методов существенно расширяются благодаря развитию в последние годы метода фокусированного ионного пучка (ФИП). Его применение позволяет не только получать поперечные сечения в заданной области кристалла СБИС, но и оперативно приготавливать образцы для исследования высокоинформативными методами просвечивающей электронной микроскопии, а также осуществлять модификацию ее электрической схемы путем формирования проводящих дорожек и разрезания имеющихся проводников.
Получение поперечных сечений СБИС
Одним из способов получения изображения поперечного сечения СБИС является локальное препарирование с применением фокусированного ионного пучка. Он основан на вытравливании ионным пучком канавок с практически вертикальными стенками в выбранной области кристалла. После травления, если это необходимо, образец наклоняется, и боковая стенка канавки исследуется с использованием вторичных электронов, генерируемых падающим ионным пучком или электронным пучком. Такой способ позволяет, не раскалывая кристалл СБИС, получить изображения его поперечного разреза, область которого может быть позиционирована с высокой точностью.
На рисунке 4 приведено изображение поперечного сечения микропроцессора, полученное с помощью электронного луча при ускоряющем напряжении 1 кВ после травления фокусированным ионным пучком на электронно-ионном микроскопе Helios NanoLab 650. Низкое ускоряющее напряжение выбрано для получения информации о структуре только тонкого приповерхностного слоя и уменьшения влияния зарядки диэлектрических слоев электронным лучом. На этом рисунке также видны основные элементы СБИС, которые визуализируются благодаря высокой разрешающей способности растрового электронного микроскопа, входящего в состав Helios NanoLab 650.
Рисунок 4. Поперечное сечение, полученное путем локального травления фокусированным ионным пучком на Helios NanoLab 650 А – транзисторные структуры, В – вольфрамовые контакты
Рисунок 4 отчетливо показывает, что контактные столбики нижнего уровня разводки формировались в два этапа: сначала были образованы узкие столбики, затем над ними созданы более широкие.
Приготовление образцов для исследования методами ПЭМ
Следующим применением систем с фокусированным ионным пучком является приготовление образцов (тонких фольг) для просвечивающей электронной микроскопии. На данный момент существует три метода приготовления электронно-микроскопических образцов с применением систем с фокусированным ионным пучком. Первый из этих методов это H-bar метод, в котором механически отполированный образец помещается в камеру системы ФИП и под воздействием сфокусированного пучка ионов утоняется до толщины примерно 100 нм, основным недостатком такого способа является большая временная завтрата. Второй метод External Lift-Out был разработан в 1996 году в нем при помощи сфокусированного пучка ионов готовятся две ямки, между которыми расположен предполагаемый образец, на следующем этапе при помощи стеклянной иглы-микроманипулятора под оптическим микроскопом, за счет статических сил, образец извлекается из подложки и закрепляется на сетке-держателе. Такой способ очень трудоемок и требует большого опыта. Описанные выше методы проиллюстрированы на рисунке 5.
Рисунок 5. Методы приготовления электронно-микроскопических образцов при помощи систем ФИП
Наибольшего внимания заслуживает самый современной и эффективной метод приготовления электронно-микроскопических образцов - метод In-Situ Lift-Out. Он был разработан в 2000 году, и заключается в вытравливании фокусированным ионным пучком на поверхности подложки двух ямок микронных размеров с тонкой перегородкой между ними, которая вырезается и переносится микроманипулятором на предметную сетку. Основным достоинством перед остальными методами является то, что образец во время приготовления не вынимается из камеры прибора, что, в свою очередь, минимизирует возможность его потерять.
На первом этапе приготовления электронно-микроскопического образца на выбранный участок локально осаждается защитный слой платины, который позволяет избежать деструктивного влияния фокусированного пучка ионов на поверхность образца. Осаждение производится за счет разложения металлосодержащего газа С9H10Pt высокоэнергитичными частицами. Разложение газа осуществляется в два этапа: сначала электронным, а затем ионным пучками. Осаждение электронным пучком позволяет сохранить поверхность от повреждений, этот процесс целесообразно проводить при низких значениях ускоряющего напряжения порядка 2 кэв и при максимально большом токе, так как при таких параметрах разложение металлосодержащего газа будет происходить не только за счет электронов падающего пучка, но и вторичных электронов и электронов, отраженных электронов от поверхности подложки, что ведет к повышению скорости осаждения.
Рисунок 6. Осаждение платины на поверхность полупроводниковой структуры
Далее процесс проводится с применением фокусированного ионного пучка, при ускоряющем напряжении 30 кэв и токе примерно 0.43 нА. Он проводится до тех пор, пока не будет достигнута толщина слоя платины примерно 2 мкм. Следует отметить, что скорость осаждения ионным пучком значительно выше, при использовании электронов. Пример осажденного слоя платины представлен на рисунке 6.
После процесса осаждения проводится травление (распыление) двух ямок (канавок) таким образом, чтобы предполагаемый образец располагался между ними как показано на рисунке 7.
Рисунок 7. Вытравленные ямки, между которыми расположен микроскопический образец
Одна из канавок делается в два раза глубже другой, это обусловлено тем, что при дальнейшем подрезе образца под углом перегородка должна быть протравлена насквозь. Подрез образца осуществляется при ускоряющем напряжении 30 кВ при угле наклона 45o и токе порядка 13 нА. В итоге образец остается в подложке за счет фиксирующей перемычки, как показано на рисунке 8. После этого в камеру вводится игла микроманипулятора. Сначала игла очищается, заостряется и подводится к образцу. Контроль ее передвижение осуществляется с помощью изображений, полученных сканированием ионным и электронным пучками под разным углом. Как только игла манипулятора касается поверхности образца (рис. 8), производится ее припаивание платиной (область 1 на рис. 8).
Рисунок 8. Припаивание иглы манипулятора к поверхности образца
Далее перемычка растравливается, и образец извлекается из подложки, переносится на сетку-держатель, на которой в свою очередь вытравливается специальная канавка. В эту канавку помещается образец и припаивается с двух сторон, как показано на рисунке 9.
Рисунок 9. Размещение образца на сетке-держателе
Такой способ крепления тонкой фольги гарантирует наивысшую надежность при транспортировке образца в просвечивающий электронный микроскоп.
На финальном этапе приготовления образца проводится его утонение до толщины приблизительно 100 нм (рисунок 10а). Сначала процесс утоньшения проводится при больших ускоряющих напряжениях порядка 30 кВ, которое постепенно снижается до 1 кВ. Уменьшение ускоряющего напряжения при обработке образца позволяет минимизировать толщину аморфизованного слоя от 20 до 2 нм. Контроль за толщиной образца во время утонения производится за счет анализа контраста образца в режиме обратноотраженных электронов (чем тоньше образец, тем темнее контраст), а также формы платины на поверхности (рисунок 10б). Основные параметры при которых следует утонять образец при низких ускоряющих напряжениях указаны в таблице 1.
Таблица 1. Параметры утонения образца при низких ускоряющих напряжениях
Ускоряющее напряжение |
Используемый шаблон |
Угол обработки ионным пучком/ Время утонения |
Толщина аморфизованного слоя |
5 кэв , 270 пА (6 позиция на апертуре) |
Rectangle |
+ – 5 градусов 30 сек/ на каждую сторону |
От 5 до 6 нм |
2 кэв, –//–//– |
–//–//– |
+ – 7 градусов 30 сек/ на каждую сторону |
От 2 до 3 нм |
1 кэв, –//–//– |
–//–//– |
+ – 7 градусов 30 сек/ на каждую сторону |
Менее чем 2 нм |
Рисунок 10. Процесс утонения электронно-микроскопического образца (а) и финальный вид образца, обработанного при низких энергиях ионов (б)
После выполнения вышеописанных операций образец можно исследовать либо в просвечивающем электронном микроскопе либо в растровых электронных микроскопах в режиме сканирования на просвет.