Самостоятельная работа студентов

Задание I. Провести фотометрическое исследование лекарственного вещества.

Приготовить стандартный раствор ГСО лекарственного вещества и провести его спектрофотометрическое исследование при различных длинах волн. Данные эксперимента оформить в виде таблицы 1.

Таблица 1. Спектральные данные исследования лекарственного вещества.

Длина волны λ, нм	Оптическая плотность А, отн.ед.

Построить график зависимости оптической плотности А от длины волны λ стандартного раствора ГСО лекарственного вещества в указанном диапазоне длин волн с шагом 5 - 10 нм. Определить характеристики спектра: λ_max и λ_min, соотношений А_max1/А_max2 и А_max/А_min (А_min определяется при длине волны λ_min, предшествующей λ_max), или ε в максимуме поглощения.

Варианты лекарственных веществ для фотометрических исследований.

№ варианта	Лекарственное вещество	Концентрация ГСО ЛВ в стандартном растворе, %	Растворитель (раствор сравнения)	Диапазон длин волн, нм
1	Папаверина гидрохлорид	0,002	0,1 моль/л HCl (0,1 моль/л HCl)	260-350
2	Кордиамин (диэтиламид кислоты никотиновой)	0,001	0,01 моль/л HCl (0,01 моль/л HCl)	220-350
3	Метилурацил	0,002	1% раствор CaCl2 + вода (вода)	220-300
4	Изониазид	0,002	Вода (вода)	200-300
5	Левомицетин (хлорамфеникол)	0,002	вода	220-350

Приготовление стандартных растворов гсо лекарственных веществ.

Папаверина гидрохлорид: Около 0,05 г (точная навеска) ГСО папаверина гидрохлорида растворяют в 0,1 моль/л растворе кислоты хлористоводородной в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора тем же растворителем до метки. 2 мл раствора переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем раствора той же кислотой до метки.

Кордиамин: Около 0,05 г (точная масса) ГСО диэтиламида кислоты никотиновой помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 10 мл 0,01М раствора кислоты хлористоводородной, перемешивают и доводят объем до метки тем же растворителем. 1мл полученного раствора разводят тем же растворителем в мерной колбе вместимостью 200 мл.

Метилурацил: Около 0,025 г (точная навеска) ГСО метилурацила растворяют в 1% растворе кальция хлорида в мерной колбе вместимостью 25 мл и доводят объем раствора водой до метки. 2 мл полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят объем раствора водой до метки.

Изониазид: Около 0,100 г (точная масса) ГСО изониазида помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем до метки водой и перемешивают. 2 мл полученного раствора разводят тем же растворителем в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Левомицетин: Около 0,05 г (точная масса) ГСО левомицетина помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем до метки водой и перемешивают. 1 мл полученного раствора разводят тем же растворителем в мерной колбе вместимостью 50 мл.

Задание II. Провести качественный и количественный анализ лекарственных форм фотометрическими методами.

На основании полученных в задании I данных по качественной характеристике спектров лекарственных веществ провести их качественный и количественный анализ в лекарственных формах.

Испытания на подлинность проводят сравнением общего вида спектра раствора анализируемого вещества со спектром раствора стандартного образца. Заключение о идентичности веществ делают по совпадению в спектрах λ_max и λ_min, соотношений А_max1/А_max2 и А_max/А_min (А_min определяется при длине волны λ_min, предшествующей λ_max), или ε в максимуме поглощения.

При испытании на чистоту используются те же характеристики, что и при испытании на подлинность. При наличии примесей могут изменяться λ_max, λ_min, D_max, D_min, появляются дополнительные максимумы.

Количественное определение проводят следующими способами:

• По калибровочному графику. Приготовить серию растворов стандартного образца исследуемого вещества с постепенно возрастающей концентрацией (5 - 7 растворов). Измерить оптическую плотность каждого раствора при заданной длине волны. Полученные данные занести в таблицу 2.

Таблица 2. Зависимость оптической плотности от концентрации ГСО лекарственного вещества в стандартном растворе при длине волны ХХХ (указать длину волны, при которой проводились измерения):

Концентрация, %	Оптическая плотность

Построить график зависимости оптической плотности от концентрации. Измерить оптическую плотность исследуемого раствора и по калибровочному графику (графически или алгебраически) найти искомую концентрацию.

• По светопоглощению стандартного раствора. Приготовить раствор стандартного образца известной концентрации. Определить оптическую плотность анализируемого и стандартного раствора.

• По известному значению или ε. Значения или ε могут быть взяты из литературных источников или определены экспериментально.