17 Лабораторная работа № 17. Титрование по методу нейтрализации

Цель: Изучить основные операции объемного анализа — приготовление растворов, освоить методику титрования, определить концентрацию раствора щелочи.

Теоретическая часть

Сущность метода нейтрализации

К методу нейтрализации относятся все количественные объемные определения, в основе которых лежит реакция нейтрализации:

Н⁺ + ОН^¯ = Н₂О

По этому методу можно, пользуясь титрованным раствором какой-либо кислоты, проводить количественное определение щелочи или, пользуясь титрованным раствором щелочи, количественно определять кислоту. С помощью этого метода проводят ряд других объемных определений, так или иначе связанных с реакцией нейтрализации, например определение некоторых солей, имеющих вследствие гидролиза сильнощелочную реакцию и потому титрующихся кислотами, определение жесткости воды и т.д.

Основными рабочими растворами метода нейтрализации являются раствор кислоты (обычно HCl или HNO₃) и раствор щелочи (обычно КОН или NaОН).

Эти вещества не отвечают требованиям, которые предъявляются к исходным веществам, и потому титрованные растворы нельзя приготовить исходя из точной навески вещества. Титр приготовленных растворов устанавливают путем титрования (или весовым путем). В качестве исходных веществ, при установке титров кислот чаще всего применяют тетраборат натрия (буру) Na₂B₄O₇х10H₂O, или карбонат натрия (соду) Nа₂СО₃. Перекристаллизацией эти вещества могут быть получены практически свободными от примесей, строго отвечающими своим формулам. Растворы их обладают сильнощелочной реакцией и могут титроваться кислотами. Как известно, реакция нейтрализации не сопровождается видимыми изменениями, поэтому для фиксирования точки эквивалентности прибавляют к титруемому раствору какой-либо подходящий индикатор. В качестве индикаторов метода нейтрализации служат вещества, окраска которых меняется в зависимости от изменения величины рН. К ним относятся лакмус, метилоранж, фенолфталеин.

Экспериментальная часть

Титрование

Для титрования пользуются бюретками. Бюретка – цилиндрическая трубка с делениями, с суженным концом, к которому при помощи резиновой трубки присоединяют оттянутую стеклянную трубочку. На свободную часть резиновой трубки надевают металлический зажим. Бюретку тщательно вымойте дистиллированной водой, после чего ополосните 2 раза небольшим количеством стандартного раствора HNO₃, чтобы удалить из нее остаток воды, затем заполните бюретку 0,1н раствором HNO₃. Подставив под носик бюретки стаканчик, и открыв зажим, заполните носик бюретки так, чтобы в нем не осталось пузырьков воздуха. Получите у преподавателя образец раствора щелочи в мерной колбе на 100 мл. Доведите объем раствора дистиллированной водой до метки. Закройте пробкой и перемешайте полученный раствор, переворачивая колбу. В коническую колбу поместите пипеткой 10 мл полученного раствора щелочи. Предварительно необходимо дважды ополоснуть пипетку этим же раствором щелочи. Пользуясь пипеткой, соблюдайте правило: последнюю оставшуюся каплю не выдувайте, а снимите прикосновением кончика пипетки к стенке колбы. Отмерив 10 мл раствора щелочи в коническую колбу, прибавьте к нему 2-3 капли метилоранжа. В другой такой же колбе приготовьте раствор – «свидетель». Для этого отмерьте 10 мл дистиллированной воды, добавьте 2-3 капли метилоранжа и 1 каплю раствора кислоты из бюретки так, чтобы появилось слабое порозовение раствора. После этого установите уровень раствора кислоты в бюретке на нуле. Поставьте колбу с раствором щелочи под носик бюретки на лист белой бумаги и рядом колбу со свидетелем и по каплям приливайте из бюретки раствор кислоты, постоянно перемешивая раствор в колбе плавными круговыми движениями. Необходимо уловить момент, когда от одной капли HNO₃ первоначально желтый раствор щелочи приобретет такой же розовый оттенок, как у приготовленного свидетеля. Отметьте, какое количество кислоты пошло на титрование щелочи, и запишите результат. При снятии отсчета необходимо, чтобы глаз был на уровне мениска бюретки. Точное титрование надо повторить три раза, а при необходимости и больше раз, если будут расхождения в данных. Разница в параллельных опытах не должна превышать 0,2 мл. Полученные и рассчитанные данные запишите в таблицу.

Вычисления:

Из полученных данных вычислите среднее значение объема раствора HNO₃, пошедшее на титрование щелочи.

Молярная концентрация эквивалентов щелочи определяется по закону эквивалентов:

; или N₁V₁ = N₂V₂ (1)

N_щелочи = (2)

Результат запишите с точностью до четвертого знака после запятой. Рассчитайте титр приготовленного раствора щелочи, результат запишите с точностью до шестого знака после запятой.

Таблица 8 - Результаты титрования по методу нейтрализации

№ п/п	Vщелочи, мл	Vкислоты, мл	Vср.щелочи мл	Скислоты, моль/л	Сщелочи, мл	Тщелочи, г/мл

Контрольные вопросы:

1) В чем сущность метода нейтрализации? Что можно определить этим методом?

2) Какие растворы называются титрованными?

3) Как фиксируется точка эквивалентности в методе нейтрализации?

4) Какие вещества используются в качестве исходных для установления титра рабочего раствора HNO₃?

5) Титрование – что это за операция?

6) Как рассчитывается молярная концентрация эквивалентов и титр раствора щелочи?