Задание 2. Определение so3 и гипса в цементе Приборы и материалы

Цемент; ионообменная колонка с катионитом; стакан объемом 150 мл; стеклянная палочка с резиновым наконечником или мешалка; стеклянная воронка; пробирка; аналитические весы; коническая колба объемом 250 мл. Насыщенный 5%-й раствор борной кислоты; 0,1 н. титрованный раствор едкого натра; индикатор – метиловый оранжевый 0,1%-й раствор; дистиллированная вода; фильтровальная бумага.

Порядок выполнения работы

Навеску цемента 0,5 г, взвешенную на аналитических весах, помещают в сухой стакан объемом 150 мл и обрабатывают 25 мл дистиллированной воды при непрерывном перемешивании стеклянной палочкой с резиновым наконечником вручную или на мешалке в течение 10 мин. Раствору дают отстояться до просветления. Воронку с фильтром вставляют в ионообменную колонку, заполненную катионитовой смолой, и фильтруют через нее раствор. Нерастворимый остаток промывают насыщенным раствором борной кислоты 3…4 раза декантацией в стакане и 3…4 раза на фильтре. По мере поступления фильтрата пропускают основной раствор и промывные воды небольшими порциями со скоростью 4…5 мл/мин через колонку, приоткрыв кран. После этого катионит промывают 50…70 мл дистиллированной воды до нейтральной реакции по метилоранжу нескольких капель выходящего из колонки раствора, собранных в пробирку. Полученный после катионирования раствор собирают в конической колбе объемом 250 мл и титруют 0,1 н. раствором едкого натра по метилоранжу. Титрование осуществляется следующим образом: медленно по каплям добавляют 0,1 н. раствор NaOH к содержимому колбы при постоянном перемешивании до перехода розовой окраски в оранжевую.

Содержание серного ангидрида и гипса вычисляют по формулам:

;

,

где – содержание серного ангидрида в цементе, %; V – объем 0,1 н. раствора NaOH, пошедший на титрование, мл; Т – титр 0,1 н. раствора NaOH по SO₃, равный 0,004 К (К – поправка к титру щелочи; 0,004 – количество серного ангидрида, соответствующее 1 мл точно 0,1 н. раствора щелочи, г/мл); G – навеска цемента, г; CaSO₄·2H₂O – содержание гипса в цементе, %.

По содержанию SO₃ в цементе сделать вывод о соответствии требованиям Государственного стандарта этой величины.

Вопросы для самопроверки

1. С какой целью добавляют гипс при помоле цемента?

2. В каком количестве вводят гипс в цемент? Требования ГОСТ 30515-97 к содержанию SO₃ в цементе.

3. Механизм действия гипса при затворении цемента водой? Какое соединение образуется при взаимодействии двуводного гипса с трехкальциевым алюминатом в присутствии воды?

4. От каких факторов зависит величина дозировки гипса? В каких случаях необходимо увеличивать или уменьшать количество добавляемого гипса?

5. Какие свойства цемента зависят от количества вводимого гипса?

6. Каким образом проявляется ложное схватывание цемента?

7. В чем причина ложного схватывания цемента?

8. Как предотвращается и устраняется ложное схватывание цемента?

9. К чему приводит недостаток и избыток гипса?

10. Каким методом определяется содержание гипса в цементе? Что представляет собой ионообменная смола? Какими свойствами отличаются катионитовые смолы?

11. Виды ионообменных колонок, которые используются в катионитовом методе.

12. В чем сущность катионитового метода? Какая реакция протекает при пропускании раствора через колонку с катионитом?