Лабораторная работа № 4 определение содержания свободной извести в клинкере

Цель работы: освоить методы определения CaO_св в клинкере. По содержанию СаО_св оценить качество клинкера.

Теоретические сведения

Для получения цемента высокого качества необходимо, чтобы оксид кальция находился в нем не в свободном виде, а в химическом соединении с кислотными оксидами SiO₂, Al₂O₃, Fe₂O₃ в виде клинкерных минералов 3CaO·SiO₂ (трехкальциевого силиката); 2CaO·SiO₂ (двухкальциевого силиката); 3CaO·Al₂O₃ (трехкальциевого алюмината); 4CaO·Al₂O₃·Fe₂O₃ (четырехкальциевого алюмоферрита).

При обжиге цементного клинкера иногда в силу ряда причин часть оксида кальция не усваивается и остается в виде так называемой свободной извести. Полнота усвоения оксида кальция зависит от состава и качества приготовления сырьевой смеси, режима обжига. Так, при высоком коэффициенте насыщения обжигаемого материала (КН ≥ 0,93), повышенном содержании щелочных соединений в нем, грубом помоле и плохом смешивании сырья, а также при недостаточно высокой температуре и малой продолжительности обжига в клинкере может оставаться свободная несвязанная известь (СаО_св).

Определение содержания свободной извести имеет большое значение для контроля качества обжига клинкера, для того чтобы судить о полноте протекания процессов клинкерообразования и регулировать содержание СаО_св в допустимых пределах.

В промышленных условиях клинкер обжигают при температуре 1450 °C с выдержкой 20…40 мин, при этом в клинкере образуется крупнокристаллическая «намертво» обожженная свободная известь, которая гасится в течение длительного времени. Содержащаяся в цементе свободная известь вступает во взаимодействие с водой уже после того, как цементное тесто схватилось и затвердело. Свободный оксид кальция CaO_св реагирует с водой, образуя гидроксид кальция Ca(OH)₂ по следующей реакции:

CaO + H₂O = Ca(OH)₂ + Q

При гидратации известь увеличивается в объеме почти в 2,5…3 раза. Поэтому при содержании такой извести в клинкере более 1% в затвердевшем цементном камне возникают большие внутренние напряжения, которые могут разрушить бетонные сооружения из-за неравномерности изменения объема цемента.

В отличие от СаО_св в клинкере строительная известь, обожженная в известковых печах при 1000…1100 °C, получается в виде мелких кристаллов и гасится водой в течение нескольких минут (5…30 мин).

Государственный стандарт на портландцемент не регламентирует содержание СаО_св в клинкере, но предусматривает испытание на равномерность изменения объема, которое цемент с повышенным содержанием СаО_св не выдерживает. В технологических регламентах цементных заводов количество СаО_св в клинкере ограничивается и составляет не более 1%.

Задание 1. Качественное определение СаОсв реактивом Уайта под микроскопом Приборы и материалы

Клинкер; мел; известь. Чугунная ступка с пестиком; агатовая ступка с пестиком; предметные стекла; покровные стекла; микрошпатель; реактив Уайта; фильтровальная бумага; поляризационный микроскоп с осветителем.