Данные для определения массы анализируемой пробы при определении

перекисного числа

Предполагаемое значение перекисного числа, ммоль/кг	Масса испытуемой пробы, г
От 0 до 6,0	5,000–2,000
Св. 6,0 до 10,0	2,000–1,200
Св. 10,0 до 15,0	1,200–0,600
Св. 15,0 до 25,0	0,600–0,500

Пробу взвешивают с точностью до 0,001 г в колбе. Добавляют 10 см³ хлороформа, быстро растворяют в анализируемую пробу, приливают 15 см³ уксусной кислоты и 1 см³ раствора йодида калия, после чего колбу сразу же закрывают, перемешивают содержимое в течение 2 мин и оставляют на 5 мин в темном месте при температуре 15–20°С.

Затем добавляют 75 см³ воды, тщательно перемешивают и добавляют пять капель раствора крахмала до появления слабой однородной фиолетово-синей окраски и выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до молочно-белой окраски, устойчивой в течение 5 с, используя раствор с концентрацией 0,002 моль/дм³, если предполагаемой значение перекисного числа не более 6,0 ммоль/кг.

Если предполагаемое значение перекисного числа более 6 ммоль/кг, после добавления воды и перемешивания выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия с концентрацией 0,01 моль/дм³ до заметного снижения интенсивности окраски раствора. Осторожно добавляют крахмал до появления слабой однородной фиолетово-синей окраски. Оставшийся йод титруют раствором тиосульфата натрия до молочно-белой окраски в конце титрования. Допускается наличие различных оттенков окраски в соответствии со специфическими особенностями окраски анализируемых масел.

Для каждой анализируемой пробы выполняют два измерения.

Параллельно проводят контрольный опыт. Контрольную пробу готовят аналогично анализируемой только без добавления масла. Если на контрольное измерение пойдет более 0,1 см³ 0,01 моль/дм³ раствора тиосульфата натрия, то проверяют соответствие реактивов требованиям стандартов.

7 Обработка и вычисление результатов измерений

7.1 Определение кислотного числа

Кислотное число масла (Х₁, мг КОН/г), вычисляют по формуле:

,

где 5,611 – коэффициент, равный значению расчетной массы КОН в 1 см³ 0,1 моль/дм³ раствора КОН, мг/см³; К – поправка к титру 0,1 моль/дм³ раствора КОН; V – объем 0,1 моль/дм³ раствора КОН, израсходованного на титрование, см³; m – масса масла, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений. Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результатов до первого десятичного знака. Значения допускаемых расхождений между результатами двух параллельных определений приведены в таблице 6.6.

Таблица 6.6

Нормативы повторяемости

Значения кислотного числа, мг КОН/г	Норматив повторяемости, мг КОН/г
До 0,2 включ.	0,015
Св. 0,2 до 0,4 включ.	0,05
Св. 0,4 до 1,0 включ.	0,07

7.2 Определение перекисного числа

Перекисное число (Х₂, в ммоль/кг ½ О), вычисляют по формуле:

,

где V₁ и V₀ – объемы растворов тиосульфата натрия, израсходованные на титрование контрольной и анализируемой проб соответственно, см³; С – концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм³; 1000 – коэффициент, учитывающий пересчет результата измерения в миллимоли на килограмм; m – масса испытуемой пробы, г.

Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.

Пересчет результата в процентах йода (граммах йода на 100 г жира) осуществляют следующим образом: результат, выраженный в ммоль/кг ½ О, делят на 78.

8 Индивидуальное задание

Определить кислотное и перекисное числа в следующих маслах:

1) подсолнечном рафинированном и нерафинированном;

2) рапсовом и подсолнечном;

3) оливковом и подсолнечном;

4) подсолнечном с различными сроками хранения

и сравнить полученные данные с нормируемыми значениями [30].