6.6 Лабораторная работа № 6 Определение содержания витамина рр в драже и таблетках

Витамин РР – витамин, участвующий во многих окислительных реакциях живых клеток, лекарственное средство. Активное воздействие витамина PP на обменные процессы обусловлено его вхождением в состав ниацинамидадениндинуклеотида (НАД) и ниацинамидадениндинуклеотида фосфата (НАДФ), являющихся кофакторами ряда ферментов. В частности, ниацинамид входит в состав кодегидраз, являющихся переносчиками водорода к флавопротеиновым ферментам, и тем самым регулирует окислительно-восстановительные процессы в организме.

Витамин PP существует в двух формах – никотиновой кислоты и никотиномида (рис. 6.1).

Рис. 6.1 Структурные формулы никотиновой кислоты и никотиномида

Никотиновая кислота (ниацин) – единственный витамин, который традиционная медицина считает лекарством. Он является эффективным «лекарством», нормализующим содержание холестерина в крови, из всех существующих. Витамин РР необходим для здоровья сердца и оптимального кровообращения. Он участвует более чем в полусотне реакций, в ходе которых сахар и жир превращаются в энергию. Он также необходим для обмена аминокислот и участвует в превращении жиров в вещества, именуемых эйкозаноидами, – гормоноподобные агенты, управляющих метаболическими путями нашего организма.

Применение никотиномида рекомендовано при лечении следующих патологических состояний:

– диабет. Это вещество способно в определенной степени предотвращать повреждение поджелудочной железы, приводящее к утрате организмом способности вырабатывать собственный инсулин. Профилактический прием никотинамида сокращает число случаев диабета типа I более чем на 50%);

– остеоартрит. Никотинамид уменьшает боли и улучшает подвижность суставов.

Суточная потребность в никотиновой кислоте (и в никотинамиде) составляет:

– для взрослого человека – около 20 мг, при тяжелом физическом труде – около 25 мг;

– для детей: от 6 мес до 1 года – 6 мг; от 1 года до 1,5 лет – 9 мг; от 1,5 до 2 лет – 10 мг; от 3 до 4 лет – 12 мг; от 5 до 6 лет – 13 мг; от 7 до 10 лет – 15 мг; от 11 до 13 лет – 19 мг;

– для юношей и девушек 14–17 лет – 21 и 18 мг соответственно.

1 Метод измерений

???????????

2 Средства измерений

Бюретка вместимостью 50 см³;

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г;

Весы технические;

Колбы мерные вместимостью 100 см³;

Пипетки вместимостью 2 и 25 см³

Термометр с диапазоном измерения от 0 до 100ºС, с ценой деления 1ºС;

Цилиндры мерные вместимостью 10 и 100 см³.

3 Вспомогательные устройства

Баня водяная;

Воронка;

Колбы конические с притертыми пробками вместимостью 250 см³;

Стаканчик для взвешивания;

Фарфоровая ступка с пестиком.

4 Материалы, реактивы и растворы

Бромтимоловый синий, раствор – 0,1%;

Бумага фильтровальная;

Вода дистиллированная;

Калия йодид (KI), ч.д.а.;

Кислота серная (H₂SO₄), раствор – 2 моль/дм³;

Кислота соляная, раствор – 1:2;

Крахмал, раствор – 0,5%;

Натрия гидроксид (NaOH), раствор – 5 моль/дм³;

Натрия тиосульфат (Na₂S₂O₃), раствор – 0,1 моль/дм³;

Сульфат меди (CuSO₄∙H₂O), раствор – 10%.

5 Подготовка проб

Отбирают 10 шт драже или таблеток. Взвешивают их с точностью до 0,01 г. Находят среднюю массу 1 драже/таблетки.

Пять-семь драже/таблеток тщательно растирают в фарфоровой ступке.

6 Порядок проведения испытаний

Берут точную навеску (1±0,01 г) растертых драже и количественно переносят в мерную колбу на 100 см³, добавляют не более 40 см³ раствора серной кислоты. Колбу помещают в водяную баню и выдерживают при температуре (90–100)°С в течение 30 мин. Колбу охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют раствором гидроксида натрия в присутствии раствора бромтимолового синего до появления синей окраски. Затем прибавляют 10 см³ раствора сульфата меди, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают путем переворачивания колбы и фильтруют через бумажный складчатый фильтр в чистую колбу.

В коническую колбу отбирают 50 см³ фильтрата, прибавляют 10 см³ разбавленной соляной кислоты и 2 г йодида калия. Колбу закрывают пробкой и оставляют в темноте на 10 мин.

Параллельно проводят контрольный опыт. В коническую колбу с притертой пробкой отбирают 5 см³ раствора сульфата меди, прибавляют 10 см³ раствора соляной кислоты, 50 см³ дистиллированной воды и 2 г йодида калия. Колбу закрывают пробкой и оставляют в темноте на 10 мин.

Выделившийся йод титруют раствором тиосульфата натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм³ до соломенного цвета. Затем добавляют 2 см³ раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски от одной капли титранта.

7 Обработка и вычисление результатов измерений

Содержание никотиновой кислоты (Х, %), рассчитывают по формуле:

,

где V₁ и V₂ – объемы раствора титранта, пошедшие на титрование анализируемой и контрольной проб соответственно, см³; 0,02462 – количество никотиновой кислоты, соответствующее 1 см³ 0,1 моль /дм³ раствора тиосульфата натрия, г/см³; 100 – объем приготовленного анализируемого раствора, см³; 100 – пересчет на проценты; m – масса навески пробы, г; 50 – количество анализируемого раствора, взятого для титрования, см³.

Содержание никотиновой кислоты на 1 шт драже/таблеток (Y, мг), рассчитывают по формуле:

,

где V₁ и V₂ – объемы раствора титранта, пошедшие на титрование анализируемой и контрольной проб соответственно, см³; 24,62 – количество никотиновой кислоты, соответствующее 1 см³ 0,1 н раствора тиосульфата натрия, мг/см³; р – средняя масса 1 шт драже/таблеток, г; 100 – объем приготовленного анализируемого раствора, см³; m – масса навески, г; 50 – количество анализируемого раствора, взятого для титрования, см³.

8 Индивидуальное задание

Определить содержание витамина РР в драже или таблетках различных торговых марок и сравнить с данными, приведенными на упаковке.