6.5. Лабораторная работа № 5 Определение содержания формальдегида в формалине

Формальдегид (муравьиный ангидрид) – бесцветный газ с характерным запахом. Хорошо растворяется в воде. Его водные растворы с добавлением различного количества метилового спирта, известны под названием формалина. Технический формалин в соответствии с [29] содержит 37,2±0,3% (высший сорт) и 37,0±0,5% (первый сорт) формальдегида, 4–8% метанола, а также в небольшом количестве примеси кислот (не более 0,02 и 0,04% – для высшего и первого сорта соответственно) и железа (не более 0,0001 и 0,0005% – для высшего и первого сорта соответственно).

1 Метод измерений

Определение основано на окислении формальдегида йодом в щелочной среде до соли муравьиной кислоты и последующем взаимодействии избытка йода с раствором тиосульфата натрия.

2 Средства измерений

Бюретка вместимостью 25 см³;

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г.

Весы технические;

Колба мерная вместимостью 100 см³;

Пипетка вместимостью 5 и 20 см³;

Цилиндр вместимостью 10 см³.

3 Вспомогательные устройства

Бюкс для взвешивания;

Колба коническая с притертой пробкой вместимостью 250 см³.

4 Материалы, реактивы и растворы

Вода дистиллированная;

Йод (I), раствор – 0,1 моль/дм³ (1/2 I₂);

Кислота соляная (НСl), раствор – 1,0 моль/дм³;

Крахмал, раствор – 0,5%;

Натрия гидроксид (NaOH), раствор – 1,0 моль/дм³;

Натрия тиосульфат (Na₂S₂O)₃, раствор – 0,1 моль/дм³.

5 Подготовка проб

1 г формалина взвешивают в бюксе с точностью ….. и количественно переносят в мерную колбу на 100 см³, добавляют дистиллированную воду до отметки и тщательно перемешивают.

Все операции с формалином проводят в вытяжном шкафу.

6 Порядок проведения испытаний

5 см³ полученного по п. 5 раствора с помощью пипетки переносят в коническую колбу с притертой пробкой. Туда же прибавляют пипеткой 20 см³ раствора йода и по каплям добавляют раствор гидроксида натрия до появления желтой окраски. Колбу закрывают, раствор перемешивают и оставляют стоять 10 мин. Затем содержимое колбы подкисляют, добавляя 15 см³ раствора соляной кислоты, остаток йода оттитровывают раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания.

Параллельно проводят контрольный опыт, оттитровывая 20 см³ раствора йода тиосульфатом натрия с добавлением 15 см³ раствора соляной кислоты.

7 Обработка и вычисление результатов измерений

Содержание (ω, %) формальдегида рассчитывают по формуле:

,

где V₁ и V₂ – объемы раствора тиосульфата натрия, пошедшие на титрование контрольной и анализируемой проб соответственно, см³; K – поправочный коэффициент нормальности тиосульфата натрия, …; 0,00015 – масса формальдегида, соответствующая 1 см³ 0,1 моль/дм³ тиосульфата натрия, …; 100 – объем приготовленного анализируемого раствора, см³; 100 – пересчет на проценты; т – масса навески формалина, г; 5 – объем анализируемого раствора, взятый для титрования, см³.

8 Индивидуальное задание

Определить массовую долю формальдегида в образцах технического формалина с различными сроками хранения.