6.2. Лабораторная работа № 2 Определение содержания ацетатных групп в поливинилацетате

Поливинилацетат – продукт полимеризации винилацетата в присутствии инициаторов полимеризации: пероксидов водорода и бензоила и др. Пофазный контроль производства поливинилацетата включает определение остаточного мономера (винилацетата) в полимеризате, поливинилацетатном лаке, маточном растворе после суспензионной полимеризации, промывных водах. Кроме того, определяют содержание инициатора полимеризации и составы смесей, получаемых экстракционной разгонкой отгона после полимеризации винилацетата.

1 Метод измерений

Определение основано на титровании избытка гидроксида калия, оставшегося после его взаимодействия с ацетатными группами:

…─CH₂─CH─…+ KOH → …─CH₂─CH─…+CH₃COOK

│ │

OCOCH₃ OH

2 Средства измерений

Бюретка вместимостью 25 см³;

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г;

Цилиндры мерные вместимостью 25 и 50 см³.

3 Вспомогательные устройства

Колба для титрования вместимостью 250 см³.

Колба плоскодонная вместимостью 100 см³;

Плитка электрическая;

Стакан химический вместимостью 100 см³;

Холодильник обратный.

4 Материалы, реактивы и растворы

Вода дистиллированная;

Калия гидроксид (KOH), раствор в этаноле – 0,5 моль/дм³. Навеску щелочи массой 1,4 г растворяют в 50,0 см³ этанола;

Кислота соляная (HCl), раствор – 0,5 моль/дм³;

Фенолфталеин, раствор в этаноле – 1,0%;

Этанол, 95%.

5 Порядок выполнения работы

В термостойкую плоскодонную колбу со шлифом взвешивают 0,2000 г образца полимера. Приливают 25 см³ раствора гидроксида калия и смесь нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 1,5–2 ч, периодически взбалтывая содержимое колбы.

Охлажденную смесь титруют раствором HCl в присутствии фенолфталеина до исчезновения розовой окраски.

Контрольный опыт проводят аналогично, но без добавления анализируемого продукта.

6 Обработка и вычисление результатов

Содержание ацетатных групп (ω, %) находят по формуле:

,

где V₁ и V₂ – объемы раствора HCl, пошедшие на титрование в контрольном опыте и на титрование пробы соответственно, см³; K – поправочный коэффициент нормальности HCl, …..; 0,0295 – масса ацетатных групп, соответствующая 1 см³ 0,5 моль/дм³ HCl, г; 100 – коэффициент пересчета в проценты; т – масса навески полимера, г. Не сходятся единицы измерения.

7 Индивидуальное задание

1) Определить содержание ацетатных групп в ПВА-дисперсии и сравнить с теоретически рассчитанным значением.

6.3. Лабораторная работа № 3 Определение кислотности хлебобулочных изделий

Важнейшим показателем качества хлебов и хлебобулочных изделий является кислотность, которая различается для различных групп продукции (таблица 6.2).

Таблица 6.2

Кислотность различных групп хлебов и хлебобулочных изделий

Наименование группы продукции	Кислотность мякиша, град.
Хлеб пшеничный	2,5–8,0
Хлеб пшенично-ржаной	не более 10,0
Хлеб ржаной	не более 12,0
Хлеб ржано-пшеничный	не более 11,0
Батон	не более 3,5
Изделия хлебобулочные сдобные (витушки, крендели, плюшки, ватрушки, лепешки, булки, сдобы)	2,5–3,0

Различают истинную (активную) и общую (титруемую) кислотность. Истинная кислотность определяется концентрацией ионов водорода. Общая кислотность характеризуется суммарным содержанием кислот и измеряется в градусах.

Градус кислотности соответствует объему (см³) 1 моль/дм³ раствора гидроксида натрия, необходимому для нейтрализации кислот в 100 г мякиша хлебобулочного изделия.

Кислоты (молочная, уксусная, янтарная, муравьиная, винная, лимонная, аминокислоты) способствуют изменению электростатического взаимодействия молекул белка, его набуханию, пептизации, увеличению гидрофильности, уменьшению объема жидкой фазы в тесте и улучшению его физических свойств, а также существенно изменяют вкусовые качества готовых изделий.

1 Метод измерений

Метод основан на нейтрализации кислот, присутствующих в хлебобулочных изделиях раствором гидроксида натрия.

2 Средства измерений

Бюретка вместимостью 25 см³;

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г;

Пипетка Мора вместимостью 20 см³;

Секундомер;

Цилиндр мерный вместимостью 250 см³.

3 Вспомогательные устройства

Вибросмеситель;

Воронка диаметром 5–8 см;

Колба коническая вместимостью 250—300 см³ с пришлифованной пробкой;

Стакан химический вместимостью 300 см³;

Палочка стеклянная с резиновым наконечником.

4 Материалы, реактивы и растворы

Марля;

Натрия гидроксид (NaOH), раствор – 0,1 моль/дм³;

Фенолфталеин, раствор в этаноле – 1,0% (мас.).

5 Подготовка проб

Пробу мякиша массой (25±0,01) г количественно переносят в коническую колбу, добавляют 50 см³ дистиллированной воды и растирают стеклянной палочкой до однородной массы. К полученной смеси приливают 200 см³ воды, закрывают пробкой, интенсивно встряхивают на вибросмесителе в течение 2 мин, затем выдерживают 10 мин и повторяют встряхивание. Смесь отстаивают 10 мин и фильтруют в сухой химический стакан через марлю. Полученный экстракт используют для анализа.

6 Порядок выполнения работы

Пипеткой отбирают 20 см³ экстракта в колбу для титрования, добавляют 2–3 капли раствора фенолфталеина. Титруют не менее трех раз до появления устойчивой розовой окраски. Вычисляют средний объем титранта.

7 Обработка и вычисление результатов

Кислотность (K, град.) хлебобулочного изделия рассчитывают по формуле:

,

где с_NaOH – концентрация титранта, моль/дм³; V_Na0H – объем титранта, израсходованный на титрование, см³; V_э – объем экстракта с учетом добавленной воды для экстрагирования, см³; 100 — коэффициент пересчета на 100 г анализируемого продукта; V_п – объем экстракта, взятый на титрование, см³; т – масса навески пробы, г.

8 Индивидуальное задание

Определить кислотность следующих продуктов:

1) пшеничного хлеба;

2) пшенично-ржаного хлеба;

3) ржано-пшеничного хлеба;

4) ржаного хлеба;

5) сдобных хлебобулочных изделий

и сравнить ее с нормативным значением (табл. 6.2).