6.1. Лабораторная работа № 1 Определение средней молекулярной массы смеси жирных кислот мыла

Средняя молекулярная масса служит для оценки правильности составления рецептуры и для расчета содержания жирных кислот в мыле. Мыла представляют собой соли высших жирных, смоляных и нафтеновых кислот; главным образом это соли натрия, реже калия, а также щелочноземельных и других металлов. Наилучшим моющим действием обладают натриевые и калиевые соли жирных кислот С₁₂–С₁₈. Соли жирных кислот, содержащие менее 10 и более 20 углеродных атомов, моющим действием не обладают. Соли щелочно земельных и тяжелых металлов в связи с плохой растворимостью моющее действие не проявляют.

В зависимости от назначения мыла делят на хозяйственные и туалетные. В зависимости от концентрации жирных кислот и рецептуры хозяйственное мыло подразделяют на группы: I (72%), II (70%), III (65%). Жидкое хозяйственное мыло для бытовых и технических целей изготовляют с содержанием жирных кислот от 40 до 60%. Туалетные мыла содержат 73–80% жирных кислот.

1 Метод измерений

Метод основан на выделении жирных кислот из мыла путем его разложения минеральной кислотой и последующим титрованием жирных кислот раствором гидроксида щелочного металла.

2 Средства измерений

Бюретка вместимостью 25 см³;

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г;

Весы технические;

Мерный цилиндр вместимостью 250 см³.

3 Вспомогательные устройства

Баня водяная;

Колбы конические вместимостью 100 см³;

Стакан химический термостойкий вместимостью 250 см³;

Сушильный шкаф;

Фильтр бумажный.

4 Материалы, реактивы и растворы

Вода дистиллированная;

Кислота серная (H₂SO₄), раствор – 30%;

Метиловый оранжевый, раствор – 0,1%;

Натрия гидроксид (NaOH), раствор – 0,5 моль/дм³;

Натрия сульфат безводный (Na₂SO₄), ч.д.а.;

Спирт этиловый нейтрализованный, 96%.

Фенолфталеин, раствор – 1,0%.

5 Порядок выполнения работы

Пробу мыла около 20 г измельчают и растворяют в 150 см³ теплой воды в стакане вместимостью 250 см³ и затем проводят разложение мыла раствором серной кислоты при нагревании на водяной бане и перемешивании до полной прозрачности жирно-кислотного и водного слоев. Окончание процесса определяют пробой по метиловому оранжевому.

Кислый раствор сливают, а жирные кислоты промывают горячей водой до нейтральной реакции промывных вод. Выделенные кислоты фильтруют через бумажный фильтр при 70–75°С в сушильном шкафу или используя воронку для горячего фильтрования. При этом на фильтр насыпают 3–5 г осушителя – безводного сульфата натрия.

Около 2 г отфильтрованных сухих кислот взвешивают с точностью до 0,0002 г и растворяют в нейтрализованном этиловом спирте. Титрование проводят раствором гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина до не исчезающего в течение 1 мин розового окрашивания.

6 Обработка и вычисление результатов

Среднюю молекулярную массу жирных кислот (М_ср, г ???) вычисляют по формуле:

,

где 2000 – объем 0,5 моль/дм³ раствора, содержащего 1 моль гидроксида натрия, см³; m – масса жирных кислот, взятых на титрование, г; V – количество титранта, израсходованного на титрование, см³; K – поправка к титру 0,5 моль/дм³ раствора гидроксида натрия.

7 Индивидуальное задание

Определить среднюю молекулярную массу смеси жирных кислот в различных видах мыла:

1) твердом туалетом;

2) жидком туалетом;

3) твердом или жидком детском мыле;

4) твердом хозяйственном мыле

и сравнить ее с молекулярной массой жирных кислот С₁₂–С₁₈.