6.13. Лабораторная работа № 13 Определение кальция и магния в молоке

Кальций и магний являются биологически активными компонентами молока, содержание кальция обуславливает пригодность молока для производства сыра.

Кальций самый важный макроэлемент в молоке. Содержится он в форме, легко усваиваемой организмом (свободный и ионизированный кальций – 11%, фосфаты и цитраты кальция – 66%, кальция, связанного с казеином — около 23%) и в нужном балансе с фосфором. Содержание кальция в коровьем молоке колеблется от 100 до 140 мг%. Его количество зависит от рационов кормления, породы животного, стадии лактации и времени года. Например, летом содержание кальция ниже, чем зимой.

Количество магния в молоке незначительно и составляет 12–14 мг%. Магний является необходимым компонентом животного организма. Он необходим для роста и формирования иммунитета организма животного. Магний встречается в молоке в тех же химических соединениях, что и кальций.

1 Метод измерений

Определение основано на обратном комплексонометрическом титровании ионов Ca²⁺ и Mg²⁺ в щелочной среде в присутствии мурексида или эриохромового черного Т.

2 Средства измерений

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г;

Бюретка вместимостью 25 см³;

Колба мерная вместимостью 500 см³;

Пипетка вместимостью 5 см³;

Таймер;

Цилиндры мерные вместимостью 10 и 100 см³.

3 Вспомогательные устройства

Колба коническая вместимостью 250 см³;

Стакан химический вместимость 250–300 см³;

Стеклянная палочка;

Шпатель.

4 Материалы, реактивы и растворы

Аммонийный буферный раствор. 10 г хлорида аммония и 50 см³ концентрированного раствора аммиака растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 см³. Раствор хранят в сосуде с пришлифованной пробкой;

Вода дистиллированная;

Индикаторная смесь мурексида с NaCl или KCl (см. лабораторную работу 12);

Индикаторная смесь эриохромового черного Т с NaCl (или KCl): (см. п. 6.12);

Кальция хлорид (СaCl₂), раствор – 0,05 моль/дм³

Комплексон III (C₁₀H₁₈O₁₀N₂Na₂), раствор – 0,05 моль/дм³;

Магния хлорид (MgCl₂), стандартный раствор – 0,05 моль/ дм³;

Натрия гидроксид (NaOH), стандартный раствор – 2 моль/ дм³;

5 Порядок проведения испытаний

5.1 Определение кальция

В химический стакан помещают пипеткой 5 см³ молока, 90–95 см³ дистиллированной воды и 5 см³ раствора гидроксида натрия. Из бюретки добавляют 3,5 см³ раствора комплексона III, перемешивают стеклянной палочкой. Через 2 мин прибавляют около 0,04 г (на кончике шпателя) сухой смеси мурексида с хлоридом натрия. Раствор окрашивается в сиреневый цвет.

Содержимое стакана титруют раствором CaCl₂, добавляя титрант по каплям при перемешивании до появления устойчивой розовой окраски. Затем из бюретки добавляют по каплям раствор комплексона III до появления сиреневой краски. При изменении сиреневой окраски через 1 мин прибавляют 1 каплю раствора комплексона III.

5.2 Определение магния

В химический стакан помещают пипеткой 5 см³ молока, 90–95 см³ дистиллированной воды, 5 см³ буферного раствора, ~ 0,04 г сухой смеси эриохромового черного Т с хлоридом натрия, из бюретки добавляют 5 см³ раствора комплексона III. Через 2 мин титруют раствором хлорида магния до изменения окраски, затем вновь титруют раствором комплексона III до восстановления зеленовато-синего окрашивания.

6 Обработка и вычисление результатов измерений

6.1 Определение кальция

Из общего объема раствора комплексона III, израсходованного на первое и второе титрование и пересчитанного на точно 0,05 моль/дм³ раствор, вычитают объем 0,05 моль/дм³ раствора CaCl₂, пошедший на обратное титрование. В результате находят объем раствора комплексона III, затраченный на связывание кальция в анализируемом молоке.

Содержание (ω, % (масс.)) кальция рассчитывают по формуле

,

где V – объем точно 0,05 моль/дм³ раствора комплексона III, израсходованный на связывание ионов кальция, см³; 0,002 – количество ионов Ca²⁺, соответствующее 1 см³ 0,005 моль/дм³ раствора комплексона III, г; 0,97 – коэффициент для пересчета объема молока на его массу; 100– коэффициент пересчета в проценты; V_п – объем анализируемой пробы молока, см³.

6.2 Определение магния

Содержание (ω, % (масс.)) магния вычисляют по формуле

,

где V₂ – объем точно 0,05 моль/дм³ раствора комплексона III, израсходованный на связывание кальция и магния в комплекс при титровании в присутствии индикаторной смеси с эриохромовым черным т, см³; V₁ – объем титранта, затраченный на титрование молока в присутствии мурексида, см³; 0,0012 – количество ионов Mg²⁺, соответствующее 1 см³ 0,05 моль/дм³ раствора комплексона III, г; 0,97 – коэффициент для пересчета объема молока на его массу; 100– коэффициент пересчета в проценты; V_п – объем анализируемой пробы молока, см³.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений. Вычисление проводят с точностью до первого десятичного знака.

7 Индивидуальное задание

Определить содержание кальция и магния в молоке различных торговых марок.