6.12. Лабораторная работа № 12 Определение общей жесткости воды

Общая жесткость воды обусловлена суммарным содержанием гидрокарбонатов, сульфатов и хлоридов магния и кальция (ммоль/дм³). Различают временную и постоянную жесткость воды. Временная (гидрокарбонатная) жесткость обусловлена присутствием в воде легкорастворимых гидрокарбонатов магния и кальция и устраняется при кипячении:

Постоянную (некарбонатную) жесткость воды вызывают сульфаты и хлориды магния и кальция. Сумма постоянной и гидрокарбонатной жесткости составляет общую жесткость воды.

В зависимости от концентрации солей кальция и магния различают воду мягкую (общая жесткость < 2 ммоль/дм³), средней жесткости (2–10 ммоль/дм³) и жесткую (> 10 ммоль/дм³). Применение жесткой воды приводит к образованию накипи в котлах и отопительных приборах, в такой воде не развариваются овощи.

Жесткость питьевой воды не должна превышать 7,0 ммоль/дм³ [32].

1 Метод измерений

В основе определения находится реакция взаимодействия комплексона III (Трилона Б, ЭДТА) с солями магния и калия при рН 9,3–9,5 в результате которого образуются устойчивые комплексные ионы MgR^2- или CaR^2-. 1 см³ 0,05 моль/дм³ раствора комплексона III соответствует 0,05 ммоль Mg²⁺ и Ca²⁺.

2 Средства измерений

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г;

Бюретка вместимостью 25 см³;

Колба мерная вместимостью 1 дм³;

Пипетки вместимостью 5 и 50 см³;

Цилиндр мерный вместимостью 10 см³.

3 Вспомогательные устройства

Баня водяная;

Колба коническая вместимостью 250 см³:

Стакан химический вместимостью 200–250 см³.

4 Материалы, реактивы и растворы

Аммонийный буферный раствор с рН 9,3. Смешивают равные объемы (по 100 см³) растворов хлорида аммония и аммиака с концентрацией 20% (масс.). Смесь разбавляют дистиллированной водой до метки в мерной колбе на 1 дм³;

Вода дистиллированная;

Бумага фильтровальная;

Индикаторная смесь мурексида с NaCl или KCl. 0,25 мурексида растирают в фарфоровой ступке с 1,25 г хлорида натрия (или калия) до получения однородно окрашенной смеси;

Индикаторная смесь эриохромового черного Т с NaCl (или KCl). 0,25 г индикатора растирают в фарфоровой ступке с 12,5 г хлорида натрия или калия до получения однородно окрашенной смеси;

Кальция карбонат (CaCO₃), ч.д.а.;

Кальция хлорид (CaCl₂), раствор – 0,05 моль/дм³. 5±0,001 г карбоната кальция помещают в химический стакан, добавляют по каплям 5–9 см³ соляной кислоты до прекращения бурного выделения CO². В стакан помещают 100–150 см³ дистиллированной воды и нагревают до кипения на водяной бане. После охлаждения под струей водопроводной воды прозрачный раствор количественно переносят в мерную колбу, стакан ополаскивают водой, промывные воды помещают в ту же колбу, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают;

Кислота соляная (HCl), плотность 1,19 г/см³;

Комплексон III (C₁₀H₁₈O₁₀N₂Na₂), двуводный кристаллогидрат, раствор – 0,05 моль/дм³. 18,612 г препарата (M (C₁₀H₁₈O₁₀N₂Na₂) = 372,24 г/моль) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, растворяют в дистиллированной воде, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом или стеклянном парафинированном сосуде.

Для установления молярной концентрации раствора комплексона III к 10,0 см³ 0,05 моль/дм³ раствора CaCl₂ добавляют 95 см³ воды, 5 см³ раствора NaOH и титруют раствором комплексона III в присутствии 0,04 г индикатора (мурексид) до перехода розовой окраски в сиреневую.

Молярную концентрацию раствора комплексона III вычисляют по формуле:

,

где V₁ – объем раствора соли кальция, см³; с – концентрация стандартного раствора соли кальция, моль/дм³; V – объем раствора комплексона III, см³.

Препараты комплексона III не гигроскопичны и характеризуются достаточно высокой чистотой, поэтому приготовление раствора по точной навеске обеспечивает получение стандартного раствора;

Натрия гидроксид (NaOH), раствор – 2 моль/дм³.

5 Порядок проведения испытаний

К пробе воды объемом 50 см³ добавляют 2,5 см³ буферного раствора и 0,15 г индикаторной смеси (эриохром черный). Полученный раствор титруют раствором комплексона III до перехода красной окраски в синюю.

6 Обработка и вычисление результатов измерений

6.1 Расчет суммарного содержания кальция и магния

Общее содержание Mg²⁺ и Ca²⁺ в анализируемой пробе воды (N, моль/дм³) рассчитывают по формуле:

,

где V – объем раствора комплексона III, затраченный на титрование, см³; с – концентрация раствора комплексона III, моль/дм³; V – объем пробы воды, взятой для анализа, см³.

6.2 Расчет общей жесткости воды

Для расчета общей жесткости воды (Ж, ммоль/дм³) значение N (см. п. 6.1) пересчитывают на 1000 см³ воды и учитывают фактор эквивалентности Mg²⁺ и Ca²⁺ ( ):

.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютному значению 2 отн. %.

Вычисление проводят с точностью до первого десятичного знака.

7 Индивидуальное задание

Определить общую жесткость питьевой воды, отобранной в разных районах г. Минска.