6.9. Лабораторная работа № 9 Определение содержания общего сахара в карамели
Общий сахар – сумма всех сахаров в продукте, включая редуцирующие сахара (глюкозу, фруктозу, мальтозу, лактозу) и сахарозу.
Редуцирующие сахара – вещества, восстанавливающие раствор меди или других поливалентных металлов.
Общий сахар определяют после инверсии (гидролиза) сахарозы в кислой среде, в результате которой образуются глюкоза и фруктоза (инвертный сахар). Следовательно общим сахаром или сахаром после инверсии называется сумма всех сахаров, полученных в результате инверсии исследуемого раствора, содержащего редуцирующие вещества (сумма всех сахаров – глюкозы, фруктозы, мальтозы и лактозы) и сахарозу.
Содержание сахарозы определяют по разности между количеством редуцирующих сахаров после инверсии и до нее.
Карамель представляет собой сахарное кондитерское изделие твердой консистенции, изготовленное из карамельной массы с начинкой или без нее. Карамельную массу готовят увариванием сахара и крахмальной патоки в соотношении 2:1. В процессе уваривания кристаллический сахар переходит в аморфное состояние, и карамельная масса в уваренном состоянии представляет собой вязкую прозрачную жидкость. Патока, или инвертный сахар, препятствует образованию кристаллов. При охлаждении до 70–90°С карамельная масса приобретает пластичность, в этом состоянии ее подкрашивают, ароматизируют, добавляют кислоты и проминают для равномерного распределения добавок, удаления пузырьков воздуха, образующего в готовых изделиях раковины.
Карамельная масса содержит много редуцирующих веществ, обладающих гигроскопичностью. В соответствии с ГОСТ 6477 [31] массовая доля редуцирующих веществ в карамели неподкисленной должна быть не более 20%, а при введении 0,6% кислоты – 22%.
1 Метод измерений
Определение содержания редуцирующих сахаров основано на их окислении двухвалентной медью в щелочном растворе. При этом образуется остаток закисной меди Cu2O в количестве, эквивалентном содержанию редуцирующих сахаров. О содержании Cu2O по количеству невосстановленной меди, которая в кислой среде реагирует с йодидом калия, выделяя свободный йод, определяемый титрованием тиосульфатом натрия:
Вычислив разницу между содержанием двухвалентной меди до (контрольный опыт) и после реакции с редуцирующими сахарами находят количество образовавшейся закиси меди и эквивалентное ему содержание редуцирующих сахаров.
2 Средства измерений
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г;
Бюретка вместимостью 25 см3;
Колба мерная вместимостью 250 см3;
Пипетки вместимостью 5 и 50 см3;
Термометр с диапазоном измерения от 0 до 100 ºС, с ценой деления 1 ºС;
Цилиндр мерный вместимостью 10 см3.
3 Вспомогательные устройства
Баня водяная;
Воронка диаметром 3 см;
Колба коническая с пробками, в которые вмонтированы обратные холодильники, вместимостью 250 см3;
Стеклянная палочка;
Фарфоровая ступка с пестиком;
Химический стакан вместимостью 100 см3;
Центры кипения;
Электроплитка;
4 Материалы, реактивы и растворы
Вода дистиллированная;
Калия йодид (KI), раствор свежеприготовленный – 30,0%;
Кислота серная (H2SO4), раствор – 4 моль/дм3;
Кислота соляная (HCl), плотность – 1,19 г/см3;
Крахмал, раствор – 1,0%
Медь сернокислая (CuSO4), раствор (медно-цитратный) – 25 г соли на 1,0 дм3;
Метилоранж, водный раствор – 0,2%;
Натрия гидроксид (NaOH), раствор – 25 г в 100 cм3 раствора;
Натрия тиосульфат (Na2S2O3), раствор – 0,1 моль/дм3;
Натрий углекислый (Na2CO3) кристаллический, ч.д.а.
5 Подготовка пробы
5.1 Определение редуцирующих сахаров до инверсии
Карамель предварительно очищают от сахара-песка и других отделочных материалов, а от карамели с начинкой откалывают уголки так, чтобы в навеску не попала начинка. Карамельную массу измельчают в ступке и берут навеску 1,5–2 г с точностью до 0,01 г. Навеску помещают в стакан, добавляют 50 см3 дистиллированной воды и все тщательно перемешивают. При этом следят за тем, чтобы температура раствора и дистиллированной воды была 20°С. Полученный раствор с помощью стеклянной палочки и воронки переносят в мерную колбу на 250 см3 и доводят водой до метки. После тщательного перемешивания раствор готов к анализу на содержание редуцирующих сахаров до инверсии (раствор 1).
5.2 Определение редуцирующих сахаров после инверсии
50 см3 раствора карамели, полученного по п. 5.1, пипеткой вносят в мерную колбу на 250 см3, добавляют 50 см3 воды и 5 см3 концентрированной соляной кислоты и, опустив в колбу термометр, нагревают ее в течение 5 мин на водяной бане при температуре содержимого колбы (60–70)°С. Затем колбу быстро охлаждают, раствор нейтрализуют щелочью по метилоранжу и доводят объем до метки водой при температуре 20°С. После тщательного перемешивания раствор готов к анализу на содержание редуцирующих сахаров после инверсии (раствор 2).
6 Порядок проведения испытаний
6.1 Определение редуцирующих сахаров до инверсии
В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 25 г медно-цитратного раствора, 10 см3 раствора 1 и 15 см3 воды. Для равномерности кипения необходимо добавить центры кипения.
Колбу накрывают воронкой, нагревают и кипятят в течение 10 мин. По окончании кипения колбу быстро охлаждают и добавляют с помощью мерного цилиндра 10 см3 раствора йодида калия и 30 см3 4 моль/дм3 серной кислоты.
Во избежание выбрасывания жидкости серную кислоту приливают постепенно.
Раствор в колбе в результате выделившегося свободного йода окрашивается в бурый цвет. Его немедленно титруют 0,1 моль/дм3 раствором тиосульфата натрия: сначала до светло желтого цвета, затем, прилив 2–3 см3 1% раствора крахмала, до полного исчезновения синей окраски.
6.2 Определение редуцирующих сахаров после инверсии
В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 25 г медно-цитратного раствора, 10 см3 раствора 2 и 15 см3 воды. Дальнейшие операции аналогичны, приведенным в п. 6.1.
6.3 Контрольный опыт
Все операции аналогичны, приведенным в п. 6.1. Только вместо раствора 1 в колбу вносят 10 см3 воды.
7 Обработка и вычисление результатов измерений
7.1 Определение редуцирующих сахаров в анализируемых растворах
Количество редуцирующих веществ в 10 см3 анализируемых растворов определяют по разности между количествами тиосульфата натрия, пошедшими на титрование контрольного и рабочего раствора, используя данные, приведенные в таблице 6.7.
Таблица 6.7
Определение массы редуцирующих сахаров
0,1 моль/дм3 раствор Na2S2O3, см3 |
Масса редуцирующего сахара, мг |
|||||||||
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
0 |
|
0,20 |
0,50 |
0,75 |
1,00 |
1,25 |
1,50 |
1,75 |
2,00 |
2,25 |
1 |
2,51 |
2,77 |
3,03 |
3,29 |
3,55 |
3,81 |
4,07 |
4,33 |
4,59 |
4,85 |
2 |
5,11 |
5,37 |
5,63 |
5,89 |
6,15 |
6,41 |
6,67 |
6,93 |
7,19 |
7,45 |
3 |
7,71 |
7,97 |
8,23 |
8,49 |
8,75 |
9,01 |
9,27 |
9,53 |
9,79 |
10,05 |
4 |
10,31 |
10,57 |
10,83 |
11,09 |
11,35 |
11,61 |
11,87 |
12,13 |
12,39 |
12,65 |
5 |
12,92 |
13,19 |
13,46 |
13,73 |
14,00 |
14,27 |
14,54 |
14,81 |
15,08 |
15,35 |
6 |
15,62 |
15,89 |
16,16 |
16,43 |
16,70 |
16,97 |
17,24 |
17,51 |
17,78 |
18,05 |
7 |
18,32 |
18,59 |
18,86 |
19,13 |
19,40 |
19,67 |
19,94 |
20,21 |
20,48 |
20,75 |
8 |
21,02 |
21,29 |
21,56 |
21,83 |
22,10 |
22,37 |
22,64 |
22,91 |
23,18 |
23,45 |
9 |
23,73 |
24,01 |
24,29 |
24,57 |
24,85 |
25,13 |
25,41 |
25,69 |
25,97 |
26,25 |
10 |
26,53 |
26,81 |
27,09 |
27,37 |
27,65 |
27,93 |
28,21 |
28,49 |
28,77 |
29,05 |
11 |
29,33 |
29,61 |
29,89 |
30,17 |
30,45 |
30,73 |
31,01 |
31,29 |
31,57 |
31,85 |
12 |
32,13 |
32,41 |
32,69 |
32,97 |
33,25 |
33,53 |
33,81 |
34,09 |
34,37 |
34,65 |
13 |
34,93 |
35,21 |
35,49 |
35,77 |
36,05 |
36,33 |
36,61 |
36,89 |
37,17 |
37,45 |
14 |
37,74 |
38,03 |
38,32 |
38,61 |
38,89 |
39,18 |
39,47 |
39,76 |
40,05 |
40,34 |
15 |
40,63 |
40,92 |
41,21 |
41,50 |
41,79 |
42,08 |
42,37 |
42,66 |
42,95 |
43,24 |
16 |
43,53 |
43,82 |
44,11 |
44,40 |
44,69 |
44,98 |
45,27 |
45,56 |
45,85 |
46,14 |
17 |
46,44 |
46,74 |
47,04 |
47,34 |
47,64 |
47,94 |
48,24 |
48,54 |
48,84 |
49,14 |
18 |
49,44 |
49,74 |
50,04 |
50,34 |
50,64 |
50,94 |
51,24 |
51,54 |
51,84 |
52,14 |
19 |
52,44 |
52,74 |
53,04 |
53,34 |
53,64 |
53,94 |
54,24 |
54,54 |
54,84 |
55,14 |
20 |
55,45 |
55,76 |
56,07 |
56,38 |
56,69 |
57,00 |
57,31 |
57,62 |
57,93 |
58,24 |
21 |
58,55 |
58,86 |
59,17 |
59,48 |
59,79 |
60,10 |
60,41 |
60,72 |
61,03 |
61,34 |
22 |
61,65 |
61,96 |
62,27 |
62,58 |
62,89 |
63,20 |
63,51 |
63,82 |
64,13 |
64,44 |
7.2 Определение массовой доли редуцирующих сахаров
Массовую долю редуцирующих сахаров (Х, %) вычисляют по формуле:
,
где m1 – масса редуцирующего сахара, определенная по таблице 6.7, мг; V – объем мерной колбы, в которой растворяли навеску, см3; 100 – коэффициент пересчета в проценты; V1 – объем анализируемого раствора, взятый для титрования, см3; 1000 – коэффициент пересчета миллиграммов редуцирующего сахара в граммы; m – масса навески пробы, г.
7.3 Определение массовой доли общего сахара
Массовую долю общего сахара (Х1, %) вычисляют по формуле:
,
где m1 – масса редуцирующего сахара, определенная по таблице 6.7, мг; V – объем мерной колбы, в которой растворяли навеску, см3; V2 – вместимость мерной колбы, в которой проводилась инверсия, см3; 100 – коэффициент пересчета в проценты; V1 – объем анализируемого раствора, взятый для титрования, см3; V3 – объем анализируемого раствора, взятый для инверсии, см3; 1000 – коэффициент пересчета миллиграммов редуцирующего сахара в граммы; m – масса навески пробы, г.
7.4 Определение массовой доли сахарозы
Массовую долю сахарозы (Х2, %) вычисляют по формуле:
,
где 0,95 – коэффициент для пересчета редуцирующего сахара в сахарозу; X1 – массовая доля общего сахара (см. п. 7.3), %; X – массовая доля редуцирующего сахара (см. п. 7.2), %.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютному значению 0,5%.
Вычисление проводят с точностью до первого десятичного знака.
Пределы допускаемых значений погрешности измерения ±1,0% при доверительной вероятности 95%.
8 Индивидуальное задание
Определить массовые доли редуцирующих сахаров, общего сахара и сахарозы в карамели различных видов и сортов и сравнить полученные данные с нормируемыми значениями [31].