5.3. Лабораторная работа № 3 Определение железа в растворе

В живых организмах железо является важным микроэлементом, катализирующим процессы обмена кислородом (дыхания). В организме взрослого человека содержится около 3,5 г железа (около 0,02%), из которых 75% являются главным действующим элементом гемоглобина крови, остальное входит в состав ферментов других клеток, катализируя процессы дыхания в клетках. Недостаток железа проявляется как болезнь организма – хлороз у растений и анемия у животных.

Обычно железо входит в ферменты в виде комплекса, называемого гемом. В частности, этот комплекс присутствует в гемоглобине – важнейшем белке, обеспечивающем транспорт кислорода с кровью ко всем органам человека и животных. И именно он окрашивает кровь в характерный красный цвет.

Комплексы железа, отличные от гема, встречаются, например, в ферменте метан-моноксигеназе, окисляющем метан в метанол, в важном ферменте рибонуклеотид-редуктазе, который участвует в синтезе ДНК. Неорганические соединения железа встречается в некоторых бактериях, иногда используется ими для связывания азота воздуха.

В организм животных и человека железо поступает с пищей. Источником железа могут выступать печень, мясо, яйца, бобовые, хлеб, крупы, свёкла. Суточная потребность человека в железе составляет для детей – от 10 до 18 мг, взрослых мужчин – 10 мг, взрослых женщин – 18 мг, беременных женщин во второй половине беременности – 20 мг [25]. У женщин потребность в данном минерале несколько выше, чем у мужчин. Как правило, железа, поступающего с пищей, вполне достаточно, но в некоторых специальных случаях (анемия, а также при донорстве крови) необходимо применять железосодержащие препараты и пищевые добавки с содержанием железа, например гематоген, ферроплекс и др.

Избыточная доза железа может оказывать токсическое действие. Передозировка железа угнетает антиоксидантную систему организма, поэтому употреблять препараты железа здоровым людям не рекомендуется.

Содержание железа – важнейший показатель качества питьевой воды. Концентрация минерала более 1–2 мг/дм³ значительно ухудшает её органолептические свойства, придавая ей неприятный вяжущий вкус, и делает воду малопригодной для использования, вызывает у человека аллергические реакции, может стать причиной болезни крови и печени. В соответствии с гигиеническими требованиями, утвержденными Министерством здравоохранения Республики Беларусь [26], ПДК железа в воде не должна превышать 0,3 мг/дм³.

1 Метод измерений

Метод основан на осаждении железа в виде гидроксида при определенном значении рН раствора (рН ≈ 5):

Форма осаждения Fe(OH)₃∙xH₂O. Гравиметрическая форма Fe₂O₃.

2 Средства измерений

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 210 г;

Колба мерная вместимостью 100 см³;

Пипетка вместимостью 20 см³.

3 Вспомогательные устройства

Баня водяная;

Воронка;

Капельницы лабораторные стеклянные;

Стаканы стеклянные вместимостью 300–400 см³;

Палочка стеклянная с резиновым наконечником;

Чаши (тигли) кварцевые или фарфоровые;

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температурного режима 40–150°С;

Щипцы тигельные;

Фильтр – красная лента.

4 Материалы, реактивы и растворы

Аммиачная вода (NH₄OH), раствор – 10%;

Аммония нитрат (NH₄NO₃), раствор – 2%;

Вода дистиллированная;

Метиловый оранжевый, раствор – 0,1%;

Серебро азотнокислое (AgNO₃), водный раствор – 0,5%.

5 Подготовка проб

Анализируемый раствор тщательно перемешивают.

6 Порядок проведения испытаний

50 см³ анализируемого раствора разбавляют в мерной колбе вместимостью 100 см³ водой. Полученный раствор перемешивают и пипеткой отбирают пробу 20 см³ в стакан вместимостью 300–400 см³. Раствор осторожно нагревают, не давая жидкости закипеть. К горячему раствору при перемешивании прибавляют раствор аммиачной воды и каплю метилового оранжевого до достижения раствором желтого цвета.

Содержимое стакана разбавляют 100 см³ горячей воды, перемешивают и оставляют стакан на 3–5 мин на горячей водяной бане для коагуляции осадка. Затем раствор фильтруют через фильтр с красной лентой.

Фильтр на воронке предварительно прогревают, смачивая горячей водой; раствор сливают по палочке на фильтр, не взмучивая осадка.

Количественно переносят осадок на фильтр: приставшие к стакану и палочке частицы снимают кусочком беззольного фильтра, кладут его на фильтр с осадком и омывают стенки и дно стакана горячей водой.

Осадок промывают раствором нитрата аммония, содержащим 3 капли раствора аммиачной воды на 100 см³ раствора, до полного удаления хлорид-ионов, что устанавливается пробой с нитратом серебра – не должно наблюдаться помутнение раствора.

Промытый осадок высушивают в сушильном шкафу при 100°С в течение 1 ч (не вынимая фильтра из воронки). Затем помещают свернутый фильтр во взвешенный тигель и прокаливают на горелке или в муфельной печи до постоянной массы.

7 Обработка и вычисление результатов измерений

Массу железа (X, г), рассчитывают по формуле:

где F= 2M(Fe)/M(Fe₂O₃); V_к – объем анализируемого раствора, 100 см³; V_п – объем анализируемого раствора, взятого для анализа, 20 см³.

8 Индивидуальное задание

1) Определить содержание железа в пробах питьевой воды, отобранных в разных районах г. Минска. Рассчитать концентрацию железа в воде и сравнить с нормируемым значением [26];

2) Определить содержание железа в заданных растворах. Рассчитать массовую и молярную концентрации железа в растворах.