4.1. Состав растворов сернокислотного выщелачивания отходов ммс.

Концентрация скандия в растворах после выщелачивания отходов ММС в зависимости от параметров предварительной стадии механообработки твердого материала и условии выщелачивания составляла от 5 до 12 мг/л, а остаточная концентрация H₂SO₄ 2,3-2,8 моль/л (220-270 г/л). Содержание основных примесей приведено в таблице 1.

Таблица 1.

Степень извлечения основных примесей в раствор при сернокислотном выщелачивании отходов ММС.

Наименование компонента	Концентрация в р-ре, г/л	α, %
Si	0,052	0,17
Ti	0,440	65,04
Fe	7,2	80,13
Al	4,5	77,80
Mg	12,3	100
Ca	0,190	1,79
V	0,033	100

Как видно из представленных в таблице 1 значений, в раствор при выщелачивании в макроколичествах переходят железо, алюминий и магний, в микроколичествах – кремний и ванадий, а также титан и кальций. Низкое содержание кальция в растворе может быть объяснено связыванием его в виде малорастворимого соединения CaSO₄•nH₂O, где n=0,5-2,0, выпадающего в виде белого осадка, в результате чего кек после выщелачивания представляет собой белый порошок, так называемый «белый кек».

Данные рентгенофазового анализа «белого кека», образующегося при сернокислотном выщелачиваний механоактивированных образцов отходов ММС указывают на образование сульфата состава CaSO₄•0,5H₂O. Дифрактограмма образца представлена на рисунке 1, а отнесение основных рефлексов в таблице 2.

Рис. 1. Рентгенограмма «белого кека» сернокислотного выщелачивания механоактивированных образцов отходов ММС.

Таблица 2.

Соотнесение рефлексов, полученных при рентгенофазовом анализе образцов «белого кека» с данными, представленными в литературе

№	D (Данные РФА)	D (литература)	№ карточки*	Отнесение
1	8,2673	8,2600	43-0745	SiO2
2	4,4114	4,4100	03-0629	CaMg(SiO3)2
3	3,3217	3,3100	43-0745	SiO2
4	3,2478	3,2200	36-0527	CaSO4•0,5H2O
5	3,2081	3,2100	03-0629	CaMg(SiO3)2
6	3,1046	3,1000	36-0527	CaSO4•0,5H2O
7	2,9727	2,9700	03-0629	CaMg(SiO3)2
8	2,9313	2,9510	19-0239	CaMg(SiO3)2
9	2,8777	2,8940	19-0239	CaMg(SiO3)2
10	2,5506	2,5660	19-0239	CaMg(SiO3)2
11	2,2918	2,2800	03-0629	CaMg(SiO3)2
12	2,1912	2,1800	03-0629	CaMg(SiO3)2
13	2,0991	2,1100	03-0629	CaMg(SiO3)2
14	2,0094	2,0100	03-0629	CaMg(SiO3)2
15	1,8295	1,8300	03-0629	CaMg(SiO3)2
16	1,7455	1,7400	03-0629	CaMg(SiO3)2
17	1,6209	1,6200	03-0629	CaMg(SiO3)2
18	1,6104	1,6050	36-0527	CaSO4•0,5H2O
19	1,5588	1,5600	03-0629	CaMg(SiO3)2
20	1,5022	1,4900	03-0629	CaMg(SiO3)2
21	1,4054	1,4100	03-0629	CaMg(SiO3)2

* - электронная картотека JCPDS Version 1.30.

Как видно в основном состав «белого кека» представлен следующими соединениями: диописд - CaMg(SiO₃)₂, сульфат кальция - CaSO₄•0,5H₂O и кварц - SiO₂.

Рис. 2. Рентгенограмма вторичного осадка образующегося в фильтратах сернокислотного выщелачивания механоактивированных образцов отходов ММС и в промывных водах кеков выщелачивания.

Следует отметить, что в фильтратах после выщелачивания и в промывных водах кеков наблюдали образование вторичных осадков. После фильтрации, промывки и сушки осадки проанализировали методом РФА, результаты которого позволяют заключить, что это практически чистый сульфат кальция - CaSO₄•0,5H₂O. Рентгенограмма сухого образца представлена на рисунке 2, а расшифровка рефлексов в таблице 3.

Таблица 3.