3. Экспериментальная часть

3.1. Исходные вещества и реагенты.

В работе использовали неорганические соли: Na₂CO₃, KJ, квалификации «ч.д.а.»; основания NaOH, NH₄OH квалификации «х.ч.»; кислоты HCl, H₂SO₄, HNO₃ квалификации «ч.д.а.».

В качестве экстрагента использовали технический продукт –метилсульфат метилтриалкиламмония (ТАМАМС) общей формулы:

[(С₇H₁₅ - С₉H₁₉)₃CH₃N]⁺CH₃SO₄^- в смеси с ди-2-этилгексилфосфорной кислотой (Д2ЭГФК) – H(C₈H₁₇)₂PO₄.

Метилсульфат ТАМАМС представляет собой тёмно-коричневую, вязкую жидкость с удельным весом 0,931 г/см³ с характерным резким запахом.

ТОФО

ФОР

ТАМАС

ТАМАН

В работе использовали следующие органические разбавители: ацетон CH₃COCH₃, толуол С₆H₅CH₃ квалификации «ч.д.а.»; изо-пропанол (CH₃)₂CHOH, квалификации «х.ч.» и гексан С₆Н₁₄ квалификации «х.ч.»,

3.2. Методика определения R₄N⁺ групп.

Концентрацию солей ЧАО в исходном экстрагенте и в органических растворах устанавливали по содержанию R₄N⁺ групп. С этой целью навеску четвертичной соли около 2,5 г, взятую с точностью ±0,0001 г, растворяли в мерной колбе на 25 мл в толуоле. Аликвоту полученного раствора 10 мл контактировали с 10 мл 1,0 М водного раствора КJ при О:В=1:1 и комнатной температуре. После разделения фаз органическую фазу отделяли, отбирали аликвоту 1 мл, растворяли ее в 30-50 мл изопропилового спирта и титровали 0.1 М водным раствором AgNO₃ в присутствии иодид-селективного электрода до скачка потенциалов. Расчёт содержания R₄N⁺ групп проводили по формуле, представленной ниже.

Формула расчета концентрации R₄N⁺ групп в экстрагенте:

,

где - объем раствора AgNO₃, пошедший на титрование;

- концентрация AgNO₃ в [ г-экв/л];

- объем аликвоты органической фазы.

3.3 Методика проведения экстракции.

Экстракцию скандия проводили в химическом стакане при интенсивном перемешиваний, температуре 22±2ºС. Время контакта фаз, необходимое для установления равновесия, определяли из предварительных экспериментов. В большинстве случаев оно составляло 10 минут После расслаивания 10-20 мин. и разделения фаз, рафинаты экстракции анализировали на содержание скандия.

3.4. Методика проведения реэкстракции.

Реэкстракцию проводили в химических стаканах при интенсивном перемешивании. Время перемешивания, необходимое для установления равновесия, было определено в предварительных экспериментах и составляло 10 мин. После установления равновесия водноорганическую эмульсию переносили в делительную воронку для расслаивания в течение 15-20 мин. Органическую и водную фазу разделяли и анализировали на содержание скандия.

3.5. Методика проведения промывки органических экстрактов.

Промывку органической фазы осуществляли дистиллированной водой (t=50ºС) соотношение фаз 1:1, время контакта 5 мин, количество контактов 3. После этого фазы разделяли в делительной воронке в течении 15 мин.

3.6. Определение содержания скандия и сопутствующих металлов.

Скандий, железо, ванадий, алюминий и титан в жидких образцах определяли с помощью метода эмиссионной спектроскопии с индукционно связанной плазмой на приборе Jobni Yvon Emission-JY 38 (Франция) в аналитической лаборатории ФГУП «Институт «ГИНЦВЕТМЕТ».

Твердые образцы предварительно вскрывали смесью плавиковой азотной и серной кислот.

Кальций и магний определяли методом атомной абсорбции на атомно-абсорбционном спектрометре марки WFX-110.