Порядок выполнения работы

Упражнение 1. Получение спектрограммы

1. Работу следует начать с ознакомления с устройством спектрографа и осветительных систем к нему по заводскому описанию прибора и указанной литературе. Эта работа является первой из цикла лабораторных работ, выполняемых на призменных спектрографах. Поэтому прежде всего необходимо научиться правильно освещать входную щель прибора, что весьма важно для получения хорошего качества спектра.

2. Провести юстировку источника света, которая заключается в приведении в соответствие оси коллиматора спектрографа и оптической оси осветительной системы, включая в нее и центр источника света. Необходимо, чтобы одна ось явилась продолжением другой. Для этого штатив для электродов придвигают непосредственно к щели прибора и устанавливают электроды на уровне перекрестия на крышке щели. Устанавливается нужное расстояние между электродами (2 – 3 мм). Проверку правильности положения электродов можно произвести следующим образом: а) раскрыть широко щель спектрографа; штатив с электродами отодвинуть на свое место на рельсе; осветить электроды лампой; б) через отверстие со стороны камеры, сняв кассету и расположив глаз с правой стороны кассеты, рассмотреть изображение электродов. Это изображение должно находиться несколько справа относительно центра камерного объектива и занимать центрального положение по высоте.

3. Для освещения входной щели спектрографа используется трехлинзовая осветительная система. Линзы осветительной системы, укрепленные на рейтарах, должны быть установлены на определенных расстояниях (рис. 1.4.б). Менять положение линз трехлинзового конденсора произвольно студентам запрещается.

Линза 3 дает резкое изображение источника света 1 на линзе 5, а линза 5 изображает линзу 3 на входной щели 8 спектрографа и, таким образом, уничтожает виньетирование пучков лучей на щели прибора. Линза 6 надевается непосредственно на входную щель 8 и применяется для устранения виньетирования на оправе объектива коллиматора. Ее положение регулируется барабаном под щелью.

4. После ознакомления с прибором следует приступить к съемкам известного спектра и спектра исследуемого вещества. Снимается в качестве известного эталонного спектра спектр железа, а исследуемым спектром является спектр меди и латуни. Приступая к работе, прежде всего нужно приготовить электроды, удалить окислы на их концах; вставить в держатели штатива УШТ – 4. Расстояние между концами электродов 3 мм.

5. Фотопластинки заряжаются в фотокабине при темно – красном свете и кладутся эмульсией вниз на нижние пазы кассеты. Зарядив кассету, необходимо проверить, плотно ли закрыта крышка кассеты.

Заряженную кассету вставляют в кассетную рамку спектрографа и закрепляют при помощи клиновых зажимов. Устанавливают кассету на деление 10, затем выдвигают вправо шторку кассеты при закрытом положении заслонки спектрографа.

6. Устанавливают диафрагму Гартмана на деление “258” . При этом спектр эталонного вещества (спектр железа) фотографируется верхней, средней и нижней частях снимка. Теперь установка полностью подготовлена к проведению снимка.

7. Зажигают дугу, снимают крышку на щели спектрографа и проводят съемку спектра эталонного вещества, используя заслонку после щели, которую необходимо поставить в положение “Открыто”. После этого закрывают заслонку спектрографа и выключают генератор дуги.

8. Пинцетом вынимают электроды эталонного вещества и вместо них вставляют электроды исследуемого вещества. Диафрагму Гартмана ставят на положение 4. Не трогая кассеты открывают заслонку и производят съемку спектра исследуемого вещества.

9. Спектр исследуемого вещества снимают при делениях “3”, “6”, “7” диафрагмы Гартмана.

10. Включают осветительную лампу и впечатывают в спектр миллиметровую градуировочную шкалу. Данные фотографирования спектров записать в таблицу 1.2.

Таблица 1.2.

№№	спектр	полож. кассеты	диафрагма Гартмана	ширина щели, мм	сила тока дуги, А	Время экспоз., с.
1 2 3 4 6	Fe C C сплав шкала	10 10 10 10 10	258 3 4 7	0,015	4	10 30 60 15 15

Аналогичные съемки делают еще при нескольких положениях кассеты.

9. После фотографирования спектров и шкалы пластинки проявляются в течение 4 – 5 минут, фиксируются в течение 10 минут, тщательно промываются водой в течение 3 – 4 минут, высушиваются.

Отождествление спектральных линий производится на спектропроектору ПС – 18 или ДСП – 1 с помощью атласа спектра железа.

Упражнение 2. Расшифровка спектрограмм. Определение длины волны спектральной линии. Определение длины волны состоит в сравнении данной длины волны со стандартными нормалями, для которых длины волн точно измерены.

Качественная расшифровка спектрограммы производится с помощью спектров сравнения, наиболее распространенным из которых является спектр железа. Спектр железа играет особую роль в спектральном анализе. Его линии заполняют видимую и ультрафиолетовую области спектра. Длины волн линий железы определены с большой точностью. Благодаря этому линии спектра железы можно использовать в качестве стандартов длин волн, так называемых реперов. Без спектра железа, сфотографированного встык со спектром анализируемой пробы, невозможно пользоваться атласами. При фотографировании спектра сравнения недопустимо его смещение относительно спектра пробы в горизонтальном направлении даже не десятую долю миллиметра. Поэтому их фотографируют один под другим путем последовательного совмещения со щелью различных окошек диафрагмы Гартмана, без перемещения кассеты.

При расшифровке спектрограммы устанавливают, к спектру какого элемента относится та или иная линия, а по присутствию линий в спектрограмме делают вывод о наличии элемента в пробе. Так как разные элементы могут иметь линии близких длин волн, которые при недостаточной разрешающей способности прибора могут перекрываться, при расшифровке спектрограмм необходимо проверять возможные наложения линий. Поэтому вопрос о присутствии элемента в пробе следует решать не по одной, а по нескольким (двум, трем) линиям.

Способы определения длины волны спектральной линии

1. Измерение длины волны по реперным линиям спектра железа. Спектр анализируемой пробы фотографируют рядом со спектром сравнения, измеряют расстояния между двумя реперными линиями, расположенными по обе стороны от искомой линии, и расстояние между одной реперной и искомой линией. Длину волны искомой линии рассчитывают по формуле

(1.4)

г

Рис. 1.11. Определение длины волны линии при помощи измерительного микроскопа

де –расстояние между реперными линиями и ; –расстояние между реперной линией и искомой линией ; , –длины волн реперных линий; –длина волны искомой линии. При этом (рис.1.11.).

Для измерения расстояний между линиями служат измерительные микроскопы и компараторы. Наиболее распространены измерительный микроскоп МИР-12 и компаратор ИЗА-2.

2. Определение длины волны по графику линейной дисперсии. Каждая линия занимает определенное положение в фокальной поверхности фокусирующего объектива, которое может быть зафиксировано отсчетной шкалой прибора. Это обстоятельство можно использовать для определения длины волны линии по графику линейной дисперсии, отражающему зависимость положения линии от ее длины волны.

В паспорте к призменному прибору график линейной дисперсии обычно приводится, но использовать его можно только для грубого, ориентировочного определения длины волны. Для более точных измерений график линейной дисперсии нужно строить самостоятельно, привлекая большое число линий известной длины волны и сильно увеличив масштаб.

3. Определение длины волны с помощью атласа спектральных линий. На одной пластинке при помощи диафрагмы Гартмана фотографируют спектр пробы встык со спектром железа. Для увеличения и тщательного изучения полученной спектрограммы используют специальные приборы спектропроекторы.

Для расшифровки спектрограммы используют атлас спектральных линий элементов. Спектр железа на спектрограмме, спроецированный на экран, совмещают со спектром железа на планшете. Длину волны линии определяют непосредственно по атласу.

Задание. По экспериментально полученному снимку спектра железа:

–найти характерные группы линий спектра исследуемого вещества и зарисовать 3-4 из них;

–определить длину двух спектральных линий, используя линейную интерполяционную формулу (1.1);

–расшифровать спектрограмму и определить присутствуют ли в спектре линии Al, Sn, Pb, Zn.

Результаты измерений свести в таблицы.

Таблица 1.3.

Определение длин волн спектральных линий

Длины волн нормалей		отсчеты МИР-12			мм	мм	нм/мм	нм
нм	нм

Литература: [1, 2, 14,1 5].