4.3. Проведение измерений

4.3.1. Подготовка анализатора к работе

До начала работы с анализатором изучите методические указания, принцип работы и назначение органов управления, а также руководство по эксплуатации на измерительные электроды и электрод сравнения.

При проведении измерений без термокомпенсации или с ручной термокомпенсацией в анализируемый раствор поместите термометр.

При проведении измерений с автоматической термокомпенсацией и при проведении измерений температуры к разъёму "Т" подключите температурный датчик и поместите его в ана­лизируемый раствор.

Измерения с автоматической термокомпенсацией производят при изменяющейся температу­ре анализируемого раствора с измерительными электродами, имеющими нормированные координаты изопотенциальной точки.

Измерения без термокомпенсации производят при поддержании постоянной температуры раствора с помощью термостата измерительными электродами с ненормиро-ванными координатами изопотенциальной точки, а также электродами с нормированными координатами изопотенци­альной точки при необходимости получения более точных результатов.

4.3.2. Подготовка контрольных растворов

В процессе эксплуатации анализаторов для его градуировки применяют контрольные растворы. При измерении рН в качестве контрольных растворов используются рабочие эталоны рН 2-го раз­ряда (буферные растворы), приготовленные из стандарт-титров по ТУ 2642-001-42218836-96.

4.3.3. Измерение рН растворов

Измерение рН раствора проводят в режиме "рН-метр - иономер". Оно включает следующие этапы:

- выбор канала рН;

- градуировка (калибровка) его по стандартным растворам при измерениях без термокомпенсации или ввод координат изопотенциальной точки при измерениях с термокомпенсацией;

- измерение эдс;

- вычисление рН;

- вычисление молярной концентрации ионов;

- вычисление массовой концентрации ионов.

Измерение рН растворов можно проводить как с термокомпенсацией так и без неё. Перед проведением измерений подключите к рН-метру измерительный электрод, электрод сравнения и термоэлектрический преобразователь.

В качестве измерительного электрода используют стеклянный ионоселективный электрод с твёрдым контактом «Эком-рН», который имеет следующие технические характеристики:

- диапазон измерения, рН 0 – 12

- электрическое сопротивление электрода при

температуре раствора 25 ± 5 ^оС, МОм, не более 150

- крутизна линейной части

градуировочной характеристики

при температуре раствора 25 ± 5 ^оС, мВ/рН 56

- нелинейность градуировочной

характеристики, мВ (рН) ± 6 (± 0,1)

- температура анализируемого раствора, ^оС 5 – 80

- координаты изопотенциальной точки: рН_И =1,70±0,3 мВ и Е_И = - 1953 ± 25 мВ.

В качестве вспомогательного (сравнительного) электрода используют хлорсеребряный электрод ЭВЛ-1МЗ.1, который имеет следующие технические характеристики:

- потенциал электрода относительно

нормального водородного электрода

при температуре 20 ^оС, мВ 201 ± 3

- нестабильность потенциала

электрода за 8 часов работы, мВ, не более ± 0,5

- электрическое сопротивление электрода при

наименьшей температуре раствора, кОм, не более 20

- температурный коэффициент

потенциала электрода при температуре

раствора 5 – 60 ^оС, мВ/^оС, не более ± 0,25

- скорость истечения раствора калия

хлористого (KCl) через электролитический

ключ при температуре 20 ± 5 ^оС, мл/сутки 2 – 3,5

- температура анализируемого раствора, ^оС 0 – 100

4.3.4. Измерение рН без термокомпенсации

Измерение рН без термокомпенсации включает в себя выбор канала рН, градуировку (калибровку) - ввод в память анализатора параметров стандартных растворов и непосредственно измерение рН.

Анализатор позволяет вводить от 2 до 5 точек градуировок рН и эдс.

4.3.4.1. Выбор режима рН-метра

Включите анализатор, нажав кнопку "ВКЛ". На дисплее появится надпись:

Выбор режима

рН-метр-иономер

Нажмите кнопку "ИОН" и кнопками "←", "→" выберите необходимый режим работы «рН». На дисплее появится надпись:

рН

Нажав кнопку "ВВОД", Вы выйдете в режим "рН-метр-иономер".

4.3.4.2. Градуировка рН-канала

Нажмите кнопку "КЛБ". На дисплее появится надпись:

хх.ххх рХ рН

-хххх.х мВ n1

Нажмите кнопку "N". На дисплее появится надпись:

Число калибр.

3

Установите количество точек градуировки кнопками "←" и "→" и нажмите кнопку "ВВОД". На дисплее появится окно с обозначением номера точки градуировки в нижней строке:

хх.ххх рХ рН

хххх.х мВ n1

Опустите электроды и термометр в первый стандартный раствор, нажмите кнопку "ЧИСЛ". На дисплее появится сообщение:

Введите число

Наберите на клавиатуре число, соответствующее значению рН стандартного раствора (например, 1,650) и нажмите кнопку "ВВОД". Появится запрос:

Ввод изменения?

Да-ВВОД Нет-ОТМ

Нажмите кнопку "ВВОД". Появится надпись:

1.650 рХ рН

-хххх.х мВ nl

Нажмите кнопку "ИЗМ". На дисплее появится надпись:

Вольтметр 00 : 02

-хххх.х мВ

Начнётся измерение эдс и отсчёт времени измерения. После того, как значение эдс установится (примерно за 1 минуту изменение не должны превышать ± 1 мВ), нажмите кнопку "ВВОД". Появится запрос:

Ввод изменения?

Да-ВВОД Нет-ОТМ

Нажмите кнопку "ВВОД". Появится надпись:

1.650 рХ рН

-3248.7 мВ nl

Извлеките электроды из первого стандартного раствора, промойте дистиллированной водой, осушите фильтровальной бумагой и опустите во второй стандартный раствор.

Перейдите ко второй точке градуировки. Для этого кнопкой "→" установите на дисплее окно с обозначением n2 в нижней строке.

Градуировка по второму и остальным стандартным растворам проводится аналогично. После окончания градуировки нажмите кнопку "ОТМ". На дисплее появится надпись:

Выбор режима

рН-метр-иономер

4.3.4.3. Измерение рН

Температура анализируемого раствора при проведении измерений должна соответствовать температуре раствора при градуировке 20 ^оС.

Выберите режим работы прибора "рН-метр-иономер". Нажмите кнопку "ИОН" и кнопками "←", "→" выберите режим «рН». На дисплее появится надпись:

рН

Нажав кнопку "ВВОД", Вы снова выйдете в режим "рН-метр-иономер". Нажмите кнопку "ИЗМ". На дисплее появится надпись:

рН 00 : 02

-хххх.х мВ

Начнётся измерение эдс и отсчёт времени измерения.

Для выхода из режима измерения нажмите кнопку "ОТМ", после этого Вы снова выйдете в режим "рН-метр-иономер".

4.3.5. Измерение рН с термокомпенсацией

Измерения рН с термокомпенсацией проводят только с измерительными электродами с нормированными координатами изопотенциальной точки, например, «Эком-рН». Эти измерения включают в себя выбор канала рН, ввод координат изопотенциальной точки и значения температуры в па­мять прибора, и собственно измерения.

4.3.5.1. Ввод координат изопотенциальнои точки

При работе с рН-электродом с нормируемыми координатами изопотенциальной точки в режиме термокомпенсации перед измерениями необходимо ввести в память прибора координаты этой точки.

Для этого войдите в режим "рН-метр-иономер", нажмите кнопку "ИОН" и кнопками "←", "→" выберите канал рН. Нажав кнопку "ВВОД", выйдите в режим "рН-метр-иономер". Войдите в режим градуировки (калибровки), нажав кнопку "КЛБ". На дисплее появится надпись:

х.ххх рХ рН

хххх.х мВ nl

Войдите в режим ввода параметров автоматической термокомпенсации, нажав кнопку "ТК". На дисплее появится надпись:

Термокомпенсация

хххх.х мВ

Нажмите кнопку "ЧИСЛ". На дисплее появится сообщение "Введите число". Наберите на клавиатуре число, соответствующее значению изопотенциальной точки в милливольтах, указан­ному в паспорте на электрод, например, для "Эком-рН" - это -1953,0, и нажмите кнопку "ВВОД". На дисплее появится запрос:

Ввод изменения?

ДА-ВВОД НЕТ-ОТМ

Нажмите кнопку "ВВОД". Появится надпись:

Термокомпенсация

-1953.0 мВ

Нажмите кнопку "ВВОД". Появится надпись:

Термокомпенсация

хх.ххх рН

Нажмите кнопку "ЧИСЛ". На дисплее появится сообщение "Введите число". Наберите на клавиатуре число, соответствующее значению изопотенциальной точки в единицах рН, указанному в паспорте на электрод, например, для "Эком-рН" - это 1,7, и нажмите кнопку "ВВОД". Появится запрос:

Ввод изменения ?

ДА-ВВОД НЕТ-ОТМ

Нажмите кнопку "ВВОД". Появится надпись:

Термокомпенсация

1.700 рН

Нажмите последовательно кнопки "ВВОД" и "ОТМ". На дисплее появится надпись:

Выбор режима

рН-метр-иономер

4.3.5.2. Ввод значения температуры раствора

При работе в режиме термокомпенсации возможен ручной или автоматический ввод температуры. При ручном вводе температуры в анализируемый раствор вместе с электродами помещают термометр и вводят в память прибора значение температуры, при котором проводят измерения. При автоматическом вводе температуры подключите температурный датчик к разъёму "Т" и поместите его в анализируемый раствор вместе с элек­тродами.

Для выбора ручного или автоматического ввода значения температуры войдите в режим "рН-метр-иономер" и нажмите кнопку "ТК". Появится надпись:

Ввод температуры

Автомат

или

Ввод температуры

Ручной

При ручном вводе температуры с помощью кнопок "←" и "→" установите "Ручной" и нажмите кнопку "ЧИСЛ", появится сообщение "Введите число". Введите значение температуры, например, 20 °С, набрав число 20, и нажмите дважды кнопку "ВВОД". При этом Вы вернётесь в режим "рН-метр-иономер".

При автоматическом вводе значения температуры после нажатия кнопки "ТК" с помощью кнопок "←" и "→" установите "Автомат", затем нажмите кнопку "ВВОД".

4.3.5.3. Измерение рН раствора

После проведения вышеперечисленных операций измерения проводят в соответствии с разделом 4.3.4.3.