
Хід визначення
Повітряно-сухий ґрунт просіюють через сито з отворами 1 мм. Беруть наважку від 50 до 200 мг (залежно від умісту гумусу) повітряно-сухого ґрунту. Коли ґрунт темний, він містить більше органічної речовини, тому для аналізу беруть меншу наважку, а коли світлий, то має менше органічних речовин і наважку беруть більшу. Нами рекомендовано такі наважки для різних типів ґрунту:
чорноземні ґрунти - 0,05 г
сірі ґрунти – 0,1 г
світлі ґрунти різних типів – 0,2 г
Наважку висипають у конічну колбу на 100 мл. З бюретки повільно доливають 10 мл 0,4 н розчину хромової суміші й обережно перемішують коловими рухами колби. Для запобігання розбризкування й охолодження парів у колбу ставлять маленьку лійку, яка слугує зворотнім холодильником. Колбу ставлять на піщану баню і нагрівають до кипіння під витяжною шафою. Потім нагрівання зменшують і кип’ятять 5 хв., запобігаючи бурхливому кипінню.
Потім вміст охолоджують. Колір суміші після кип’ятіння повинен бути оранжевим. Якщо колір стане зеленим, це означатиме, що органічної речовини в пробі більше від окислювача й визначення треба повторити з меншою наважкою ґрунту.
Подалі стінки колбочки змивають з піпетки дистильованою водою об’ємом 30-40 мл. Додають 4-5 крапель 0,2% фенілантранілової кислоти, як індикатора.
Нарешті суміш відтитровують 0,2 н розчином солі Мора. Кінець титрування визначають за переходом вишнево-фіолетового забарвлення в зелене.
Одночасно ставлять контроль з прожареним ґрунтом або піском.
Як індикатор можна використовувати дифеніламін. Тоді суміш з малої конічної колби переносять кількісно в колбу на 400-500 мл з допомогою дистильованої води /200 мл/. Стінки колбочки і лійка змиваються дистильованою водою і зливаються у велику колбу. Додають 10 крапель 0,5 % дифеніламіну, 3 мл 85% H3PO4 і при безперервному збовтуванні проводять титрування 0,2 н розчином солі Мора. Початкове буре забарвлення перед закінченням титрування переходить в синє, а потім від однієї краплі в зелене.
Вміст органічного Карбону вираховують за формулою:
С
=
де: С – кількість гумусу в ґрунті в перерахунку на органічний Карбон, у %;
а – кількість мл 0,2 н розчину солі Мора, що пішла на титрування контролю; встановлене нами експериментальним шляхом середнє значення цього показника становить 1,85?;
b – кількість мл 0,2 н розчину солі, що пішла на титрування дослідної проби;
Км – поправка до титру солі Мора;
0,0006 – кількість органічного Карбону, що відповідає 1 мл 0,2 н розчину солі Мора, г;
1,724 – кількість органічного Карбону в г, що відповідає 1 г гумусу;
КН2О – коефіцієнт гігроскопічної вологості ґрунту (для перерахунку на абсолютно суху наважку ґрунту).
Р – наважка ґрунту, г
Якщо Карбон розраховують не у відсотках, а в мг/г (або г/кг), то у наведеній вище формулі не множать чисельник на 100, а кількість органічного Карбону, що відповідає 1 мл 0,2 н розчину солі Мора дорівнюватиме 0,6 замість 0,0006. Отже, в цьому випадку формула набуває такого вигляду :
С
=
Визначення поправки до титру солі Мора
Сіль Мора дуже швидко втрачає титр, тому його перевіряють перед кожним визначенням. Нормальність розчину солі Мора встановлюють та перевіряють за 0,1 н розчином КMnO4. У конічну колбу ємністю 250 мл вливають 1 мл H2SO4 (пл. 1,84), відміряють бюреткою 10 мл солі Мора, прибавляють 50 мл дистильованої води і титрують 0,1 н розчином КMnO4 на холоді до слабко-рожевого забарвлення, яке зникає протягом 1 хвилини. Титрування повторюють 3 рази. Для приготування КMnO4 використовують фіксанал.
Нормальність розчину солі Мора N1 вираховують за формулою:
N1= (N2 – V2 ) : V1
де V1 – об’єм солі Мора;
V2 – об’єм KMnO4;
N2 – його нормальність.