- •Глава 1. «Сульфиды подгруппы мышьяка» 4
- •Глава 2 «Физико-химические свойства сульфидов подгруппы мышьяка (III)» 6
- •Глава 3 «Получение сульфидов мышьяка, сурьмы и висмута(III) 11
- •Введение
- •Глава 1. «Сульфиды подгруппы мышьяка»
- •1.1 «Распространение в природе»
- •1.2 «Общая характеристика некоторых минералов»
- •Глава 2 «Физико-химические свойства сульфидов подгруппы мышьяка (III)»
- •2.1 «Физические свойства»
- •2.2 «Химические свойства элементов подгруппы мышьяка (III)»
- •Глава 3 «Получение сульфидов мышьяка, сурьмы и висмута(III)
- •3.1«Способы получения сульфидов подгруппы мышьяка»
- •3.2 «Получение сульфидов сурьмы и висмута(III) в лабораторных условиях»
- •Список литературы
- •Заключение.
Глава 3 «Получение сульфидов мышьяка, сурьмы и висмута(III)
3.1«Способы получения сульфидов подгруппы мышьяка»
Сульфиды мышьяка и сурьмы могут быть синтезированы при прямым взаимодействии элементов с серой в эвакуированных кварцевых ампулах при постоянном подъеме температуры в течении нескольких часов и охлаждении полученных образцов вместе с печью[18]:
2As+3S=As2S3 (500-6000С, в атмосфере N2)
2Sb+3S=Ss2S3
Сульфиды мышьяка, сурьмы и висмута (III) также могут быть получены пропусканием сероводорода через растворы солей трехвалентных мышьяка, сурьмы и висмута, трисульфиды мышьяка и сурьмы можно получить разложением пентасульфидов соответствующих элементов, при этом образуется сульфиды мышьяка и сурьмы(Ш). Сульфид висмута не получают таким путем, т.к. не образует сульфидов в высшей степени окисления [19] :
2NaAsO2+2HCl(разб.)+3H2S=As2S3+2NaCl+4H2O
As2S5=As2S3+2S (90-5000C)
2Na3[AsS4]+6HCl(конц.)=6NaCl+As2S3+2S+3H2S (кипение)
2SbCl3+3H2S=Sb2S3+6HCl
2Sb2O3+6S=2Sb2S3+3O2
Sb2S5=Sb2S3+2S (120-1700С)
2Na3[SbS3]+6HCl(разб.)=Sb2S3+3H2S+6NaCl
2Na3[SbS4]+6HCl(разб.,гор.)=Sb2S3+2S+6NaCl+3H2S
2Bi(NO3)2+3H2S=Bi2S3+6HN03
3.2 «Получение сульфидов сурьмы и висмута(III) в лабораторных условиях»
3.2.1 «Получение Сульфида сурьмы»
Приготовление аморфной Sb2S3
Сернистую сурьму получают осаждением сероводородом из растворов солей, содержащие ионы Sb3+ .
Уравнение реакции: 2SbCl3+3H2S=Sb2S3+6HCl
Указание к работе : Растворяют 15г хлорида сурьмы в минимальном количестве 10%-ной соляной кислоте, разбавляют раствор водой до объема 300мл и добавляют 5г винной кислоты. Полученный раствор нагревают до 40-500С и пропускают (под тягой) в него сероводород до насыщения. Выпавший оранжево-красный осадок Sb2S3 тщательно промывают на фильтре теплой водой, затем отсасывают осадок на воронку Бюхнера и сушат. Выход почти 100%.
Нагревание, перед осождением Sb2S3, обеспечивает получение крупно -зернистого легко фильтруемого осадка.[20]
Приготовление кристаллической Sb2S3
Указание к работе:
1.Растворяют 230г SbCl3 в разбавленной соляной кислоте, вносят 50г винной кислоты, нагревают до кипения и пропускают (под тягой) сероводород до тех пор, пока выпадающий оранжевый осадок не почернеет. Жидкость декантируют, к осадку приливают этиловый спирт и отсасывают на воронке Бюхнера. Осадок промывают сероводородной водой (подкисленной соляной кислотой), затем чистой сероводородной водой и, наконец, водой и сушат при температуре 1000С.
Выход кристаллической сурьмы равен 150г (88%)
2. Аморфную Sb2S3 нагревают при температуре 210-2200С в струе индифферентного газа (CO2 или N2). В этих условиях аморфный сульфид сурьмы (III) переходит в кристаллическую форму, при этом его окраска становится темно-серой [18]
3.2.2 «получение сульфида сурьмы»
Уравнение реакции: 2BiCl3 + 3H2S = Bi2S3 + 6HCl
Указание к работе: черз раствор сульфида висмута (III), подкисленного соляной кислотой во избежание гидролиза, Пропускают ток сероводорода:
Выпавший тёмный с коричневым оттенком осадок промывают водой, спиртом и высушивают при 50-600. Продукт может содержать некоторое количество избыточной серы. Во влажном воздухе он постепенно окисляется. Хранить сульфид висмута следует в сухом воздухе [21].