Отбор проб веществ разного агрегатного состояния
Газы: Используют вакуумные мерные колбы или бюретки с соответствующей запорной жидкостью а также контейнеры, а также контейнеры специальные, представляющие собой сосуды из нержавеющей стали, стекла или полимерной пленки. Если при отборе газов необходимо проводить еще и концентрирование веществ, то определенный объем пробы (1л, до 1м3) при помощи аспиратора через патрон с сорбентом или поглощающим раствором (ловушку). В последующем вещества извлекают из ловушки посредством экстракции или термодесорбции. При отборе пробы в замкнутом пространстве, например, в цеху, лаборатории, пробы отбирают в разных точках, затем смешивают, либо отдельно каждую анализируют. Жидкости: отбор пробы гомогенной жидкости (глазных капель, раствора для инъекций) проводят по объему, используя для этой цели пипетки или бюретки. Предварительно тщательно перемешивают. Если невозможно перемешать, то берут жидкость на разной глубине. Гетерогенные жидкости тщательно перемешивают, либо воздействуют вибрацией. Если анализируют жидкость из поток (река), то из разных мест и на разной глубине и через определенные промежутки времени. Правила отбора проб регламентируются ГОСТАами. Твердые вещества: Величина пробы зависит от степени неоднородности образца и размера частиц. Твердое вещество может представлять собой единое целое (например, слиток металла) либо быть сыпучим продуктом. Целый продукт перед отбором измельчают (растирают, дробят, распиливают). Сыпучие порошки (фармацевтические субстанции) перемешивают и берут из разных частей емкости инертными пробоотборниками.
Получение лабораторной пробы
Генеральную пробу подвергают усреднению, которое подразумевает гомогенизацию и сокращение. Метод сокращения массы пробы - «квартование». Пробу высыпают на поверхность квадрата и делят по диагонали и два треугольника удаляют (1,3) и повторяют так столько раз, пока проба не станет лабораторной:
Пробы можно хранить лишь определенное время - их хранят в холодильнике, биологические замораживают в жидком азоте.
Разложение пробы
Пробу необходимо перевести в физическую и химическую форму, приемлемую для анализа. Способы разложения пробы зависят от химического состава образца, природы определяемого образца, цели анализа и используемого метода. Так, при определении в одном и том же образце – печени трупа – катионов металлов и лекарственных веществ разные способы пробоподготовки. В первом случае минерализация – сжечь, а во втором – растворение в полярном растворителе, чтобы затем хроматографировать. Элементный анализ органических веществ заключается в переводе их в СО2, SO2, ионы NH4+, Cl-, Br-. Способы разложения пробы разложения пробы делятся на сухие и мокрые. Мокрые делят на растворение 1) без протекания химических реакций, 2) с протеканием реакций обмена (без окисления-восстановления) и 3) с окислением-восстановлением.
В воде многие неорганические и органические вещества растворяют. Используют водно-спиртовые и спиртовые растворители.
В этом методе чаще используют растворы кислот. Соляную кислоту применяют для растворения карбонатов, фосфатов, оксидов и некоторых металлов. Иногда щелочи используют для растворения.
В качестве окислителей в этом методе используют азотную кислоту или царскую водку (смесь трех частей соляной и одной части азотной кислот). Часто этот метод используется для растворения металлов и сульфидов. Эффективно использование окисления при определении ионов металлов в органических матрицах (в пище, биологических тканях и жидкостях). Ионы металлов связываются с органическими веществами (аминокислотами, белками прочно и извлечь их можно только разрушив эти органические вещества. Этот способ называется минерализацией. Минерализация – это разрушение органических материалов с целью выделения неорганических компонентов. Мокрую минерализацию обычно проводят с помощью кислот окислителей HNO3, H2SO4, HClO4, H2O2, царская водка. Сухие способы разложения проводятся нагреванием до 300 – 7000С. Чаще термическое разложение пробы проводят прокаливанием ее на воздухе или сжиганием в колбе заполненной кислородом.