Определение содержания нитритов в мясных продуктах по Матрозовой (кроме копченостей)

Приготовление вытяжки. Берут 10г тщательно измельченного фарша исследуемой колбасы и настаивают в 100мл дистиллированной воды в течение 30 минут при периодическом встряхивании, фильтруют через складчатый фильтр.

Техника исследования

1. К 10 мл вытяжки в мерную колбу приливают последовательно 4мл реактива 1 и 1мл реактива 2, после чего слегка взбалтывают. В колбу дополнительно приливают 5мл 10% раствора аммиака, затем выдерживают 3-5 минут, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

2. Испытуемый окрашенный раствор наливают в пробирку из бесцветного стекла такого же диаметра и объема, как пробирка для стандартной шкалы и сравнивают по цвету.

Сравнение необходимо производить в компараторе.

Содержание нитрита в мг в 100г продукта вычисляют по формуле:

Х=Е х 100 х 100 х 1000

О х V

где Е - количество нитрита в 1мл раствора в эталоне стандартной шкалы, которой по окраске соответствует окраска испытуемого раствора в мг;

О - навеска продукта в граммах;

V - объем вытяжки, взятой для приготовления окрашенного испытуемого раствора в мл;

Содержание нитритов в вареных, полукопченых и варено - копченых колбасах, а также копченостях должно быть не более 5, а сырокопченых колбасах - не более 3мг на 100г продукта.

Определение содержания нитритов

Определение количества нитритов в мясе и мясных продуктах проводят по ГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита (ГОСТ 8558.1-78).

Метод основан на экстрагировании нитритов из исследуемых мясных продуктов водой, осаждении белковых веществ в экстракте бурой и реактивами Карреза 1 и 2, образовании окрашенного соединения нитритов с амидом сульфаниловой кислоты и М-(1-нафтил) этилендиаминдигидрохлоридом и фотоэлектроколориметрическом измерении интенсивности окраски экстакта. Метод можно применять для определения нитритов во всех видах мясных продуктов, в том числе вырабатываемых с аскорбиновой кислотой.

Оборудование и реактивы. Мясной продукт, в котором определяют содержание нитрита; фотоэлектроколориметр; весы технохимические; баня водяная; фарфоровая ступка; ножницы; колбы мерные на 100, 200, 250, 500 и 1000 мл; воронки стеклянные; фильтры беззольные бумажные; пипетки на 2,5, 10 и 25 мл; пробирки стеклянные; реактивы Карреза 1 и 2; стандартные растворы азотнокислого натрия.

Насыщенный раствор буры: 50 г тетраборнокислого натрия растворяют в 1000 мл теплой дистиллированной воды и охлаждают до 20+- 2ºС.

Растворы для проведения цветной реакции:

1. 2 г амида сульфаниловой кислоты растворяют в 400 мл раствора соляной кислоты (1:1) и доводят этим раствором кислоты до объема 1000 мл;

2. 0,25 г М- (1-нафтил) этилендиаминдигидрохлорида растворяют в воде и добавляют воды до 250 мл. Раствор хранят в темной склянке в холодильнике не более месяца.

Приготовление реактива Карреза 1-106 г железистосинеродистого калия х.ч. растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 л (хранят не более 10 суток).

Приготовление реактива Карреза 2-238 г уксуснокислого цинка и 30 мл ледяной уксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 л. Хранят реактивы 1 и 2 в темных склянках не более месяца.

Порядок выполнения работы. Вначале готовят основной раствор. Для этого берут 1 г азотистокислого натрия, растворяют в воде, количество переносят в мерную колбу на 500 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Выпускаемый промышленностью азотистокислый натрий обычно содержит различные примеси. Его точное количество (в процентах) указано на этикетке. Если такого указания нет, то фактическое содержание азотистокислого натрия в реактиве определяют титрометрическим методом. Расчет величины навески реактива (Х, г) проводят по формуле:

Х = 100 х 1

а ,

где а - процентное содержание азотистокислого натрия в реактиве.

Так, при использовании химически чистого 99%-ного азотистого натрия его навеска должна быть 1,0101 г.

Для приготовления рабочего раствора 25 мл основного раствора переносят в мерную колбу на 1000 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Из полученного рабочего раствора готовят серию стандартных растворов: 2, 5 и 10 мл рабочего раствора пипеткой вносят в три мерные колбы на 100 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Полученные стандартные растворы содержат в 1 мл соответственно 1; 2,5 и 5 мкг азотистокислого натрия. Их готовят непосредственно перед построением калибровочного графика.

Для построения калибровочного графика в четыре мерные колбы на 100 мл вносят: в первую (для приготовления контрольного раствора) 10 мл воды, а в остальные – по 10 мл стандартных растворов, содержащих 1; 2,5 и 5 мкг азотистокислого натрия в 1 мл. в каждую колбу добавляют по 50 мл воды и 10 мл раствора 1 для проведения цветной реакции, перемешивают и выдерживают в темном месте 5 мин. Добавляют по 2 мл раствора 2 для проведения цветной реакции, перемешивают и выдерживают в темном месте при 20+- 2ºС 3 мин. Растворы в колбах доводят водой до метки и перемешивают. Интенсивность красной окраски измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см. Параллельно при этих же условиях исследуют контрольный раствор. Из полученных данных строят калибровочный график. При этом на оси абсцисс откладывают концентрацию азотистокислого натрия (мкг/мл), на оси ординат - соответствующую оптическую плотность. Калибровочный график должен проходить через начало координат.

Исследуемый мясной продукт тщательно измельчают ножницами в фарфоровой ступке, взвешивают 10 г и переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, добавляют последовательно 5 мл насыщенного раствора буры и 100 мл горячей воды (75+-2ºС). Колбу с содержимым нагревают на кипящей водяной бане 15 мин, периодически встряхивая, затем охлаждают до 20+-2ºС и, тщательно перемешивая, добавляют по 2 мл реактива Карреза 1 и 2, доводят водой до метки и выдерживают 30 мин для осаждения белков; фильтруют через складчатый фильтр.

В мерную колбу на 100 мл вносят 20 мл обезбелоченного фильтрата и проводят с ним такую же цветную реакцию и фотометрирование, как и со стандартными растворами. Параллельно ставят контрольный опыт, помещая в мерную колбу на 200 мл вместо 10 г пробы с 10 мл вод. Если полученная оптическая плотность превышает максимальную оптическую плотность на калибровочном графике, то цветную реакцию проводят с меньшим количеством фильтрата.

Содержание нитритов (Х, мг) на 100 г продукта вычисляют по формуле:

Х= С х 200 х100 х 100

МY х 1000 ,

где С - содержание нитрита натрия в 1 мл окрашенного раствора, найденное по калибровочному графику, мкг;

М - масса навески, г;

Y - количество фильтрата, взятое для фотоколориметрии, мл;

1000 - перевод в мг.

Визуальное определение предельно допустимого содержания нитрита с помощью эталонных растворов

5 мл рабочего раствора вносят в мерную колбу на 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 мл полученного раствора содержит 2, 5 мкг азотистокислого натрия. В 4 мерные колбы вместимостью по 100 мл поочередно вносят 6. 7, 10, и 11 мл этого раствора, а в пятую такую же колбу - 10 мл обезбелоченного фильтрата. В каждую колбу добавляют по 50 мл дистиллированной воды, по 10 мл раствора 1 для получения цветной реакции и выдерживают в темном месте в течение 5 мин. Затем добавляют по 2 мл раствора 2 для получения цветной реакции и выдерживают в темноте 3 мин. После этого объемы растворов в колбах доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Растворы в первых 4-х колбах служат в качестве эталонов. Они содержат в 1 мл соответственно 0, 1560; 0, 175; 0, 250 и 0, 275 мкг азотистокислого натрия. С ними сравнивают интенсивность окраски испытуемого раствора, содержащегося в пятой колбе. Для этого растворы из всех пяти колб наливают в пробирки одинакового диаметра из бесцветного стекла и просматривают на белом фоне (лист белой бумаги). Содержание нитрита в 100 г продукта (при навеске 10 г и объеме фильтрата 10 мл) определяют по таблице:

Содержание нитрита в 100 г продукта

Номера пробирок	Содержание нитрита
	в 1 мл эталонного раствора, мг	в 100 г продукта, мг
1	0,150	3,0
2	0,175	3,5
3	0,250	5,0
4	0,275	5,5

При других разведениях содержание нитрита (Х, мг) на 100 г продукта вычисляют по формуле

Х = Е Х 200 Х 100 Х 100

МY Х 1000 ,

где Е - количество нитрита в 1 мл эталонного раствора, который по интенсивности окраски соответствует испытуемому раствору, мкг;

М - масса навески, г;

Y - количество обезбелоченного фильтрата, взятое для испытания, мл;

1000 - перевод в мг.

Для продуктов с допустимым содержанием нитрита не более 3 мг на 100 г продукта интенсивность окраски испытуемого раствора не должна превышать интенсивность окраски эталонного раствора в первой пробирке для продуктов с допустимым содержанием нитрита не более 5 мг на 100 г продукта - в третьей пробирке.

Эталонные растворы нестойкие, поэтому их готовят непосредственно перед употреблением.

Ионометрическое определение содержание нитритов в мясных продуктах

Ионометрически содержание нитритов в мясных продуктах осуществляется в соответствии с методическими указаниями «Продукты мясные. Методика выполнения измерений содержания нитритиона». (утв. ГНМЦ «ВНИИФТРИ» под № 001 – 101 -00) ООО «НИКО АНАЛИТ» , 2000г.

Входящие в состав измерительных комплексов приборы должны быть внесены в Госреестр средств измерений и проходить обязательную госпроверку. Это, наряду со строгим соответствует методик выполнения измерений нормативным документам, позволяет успешно применять комплексы в системе Роспотребнадзора, ветеринарного контроля, на станциях агрохимического обслуживания сельского хозяйства и т. д.

Калибровка прибора осуществляется по точкам (от двух до пяти), число которых выбирается оператором и вносится в память прибора.

Сущность метода состоит в экстракции нитритов горячей водой из измельченной пробы и потенциометрическим определении концентрации нитрита непосредственно в экстракте без специальной дополнительной пробоподготовки методом стандартной добавки с помощью твердофазного нитрит-селективного электрода ЭЛИТ-071 (сертификат Госстандарта № 17515-03).

Метод обеспечивает с вероятностью Р = 0,95 получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей 10 % в диапазоне от 10 до 1000 мг/кг и 15% в диапазоне от 2 до 10 мг/кг.

Преимуществами ионометрического метода являются простота калибровки и измерений, сравнительно небольшая стоимость используемой аппаратуры и отсутствие токсичных реагентов, экспрессность и хорошая воспроизводимость, а также невысокие требования к квалификации оператора. Эти преимущества позволяют применить его как альтернативу более сложному фотоколориметрическому методу не только в Центрах Госсанэпиднадзора и на крупных мясокомбинатах, но и на небольших предприятиях по переработке мяса для оперативного контроля за ходом технологического процесса.

Методики в соответствии с которыми проводится ионометрическое определение нитритов и нитратов

Определение процентного содержания воды

Определяют влагу высушиванием навески в сушильном шкафу с электрическим обогревом. Температура сушки 100-150ºС. В предварительно высушенную до постоянной массы пустую боксу или со стеклянной палочкой и песком помещают навеску продукта, взвешивают с точностью до 0,0002г и сушат в сушильном шкафу. Через 1-3 часа проводят первое взвешивание, а последующие взвешивания через каждые 30 минут, до достижения разницы между двумя взвешиваниями после повторного высушивания 0,0002г.

Перед взвешиванием боксу охлаждают в эксикаторе в течение 20-25 минут. Продолжительность высушивания до постоянной массы в этих условиях составляет 5-7 часов. Содержание влаги (Х,%) рассчитывают по формуле:

Х = М 1 - М2 100,

М

где М1 - масса навески с боксой до высушивания, г;

М2 - масса навески с боксой после высушивания, г;

М - масса навески, г;

В зависимости от вида и сорта колбасных изделий содержание влаги у них колеблется в следующих пределах: колбасы вареные, сосиски, сардельки - 60-75%, полукопченые - 35-55%, сырокопченые – 25-30%, варено-копченые - 38- 43%.

Определение крахмала (качественная проба)

На свежий разрез колбасы наносят каплю реактива Люголя. При наличии крахмала поверхность колбасы на разрезе окрашивается в синий цвет.

Крахмал разрешается добавлять при изготовлении только отдельных видов колбас. Его количество строго регламентируемо рецептурой. Оно колеблется от 2 до 5% в зависимости от вида колбас. Количественное содержание крахмала определяется методом, основанным на кислотном гидролизе крахмала до моносахаридов, окисление последних двухвалентной медью в щелочной среде, определяем общего и остаточного количества меди йодометрическим титрованием.

Определение каталазы в колбасе

Обоснование. При достаточной термической обработке колбасных изделий фермент каталаза полностью инактивируется и реакция на каталазу будет отрицательная.

Техника определения

1г фарша из колбасного батона растирают в ступке с 10 мл дистиллированной воды, фильтруют и в фильтрат добавляют 0,5 мл 2% раствора водорода. В случае недостаточности термической обработки колбас, когда не вся каталаза инактивировалась, наблюдается бурая реакция - выделение пузырьков водорода и появление толстого слоя пены над жидкостью.

Вареные колбасы подозрительной свежести перерабатывают на низшие сорта колбас. Колбасы несвежие, а также при выявлении в них личинок насекомых и помета грызунов, направляют на техническую утилизации.

УБОЙ И ПЕРЕРАБОТКА ЖИВОТНЫХ НА СОВРЕМЕННЫХ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ЛИНИЯХ МЯСОКОМБИНАТОВ, НА БОЙНЯХ И УБОЙНЫХ ПУНКТАХ

ПЛАН:

1. Современная технология первичной переработки животных.

2. Особенности переработки свиней.

3. Обработка туш овец.

4. Способы переработки животных разных видов.

Современная технология первичной переработки животных

Убой и переработка животных осуществляется в убойно-разделочном цехе мясокомбината или скотоубойном пунктах. Убойно-разделочный цех является центральным. Он обеспечивает сырьем остальные цеха мясоперерабатывающего предприятия. Поэтому санитарное состояние цеха, правильность размещения оборудования и планировка технологического процесса будет оказывать влияние на состояние и товарное качество всей выпускаемой продукции, на полноту использования сырья.

Убой животных является первичной технологической операцией приводящей к прекращению жизни животных и обескровливанию туши. Лучшим способом убоя считается тот, который обеспечивает быстроту выполнения всего процесса с достижением хорошего обескровливания.

Первичная переработка животных складывается из следующих последних операций:

1) оглушение;

2) обескровливание;

3) забеловка или съем шкуры;

4) нутровка;

5. продольная распиловка туши;

6. туалет туши.

Перерабатывают туши вертикальным или горизонтальным способами - первый применяют на мясокомбинатах и механических убойных пунктах, а второй - на убойных площадках и при подворном убое.

Оглушение животных (кроме овец и коз) проводят с целью обеспечения обездвижения, потери чувствительности и безопасной работы при обескровливании. На механизированных предприятиях применяют электрооглушение.