- •1. Понятие хроматографии. Основные цели и задачи.
- •2. Классификация хроматографических методов.
- •3. Элюентная хроматография.
- •4. Вытеснительная хроматография.
- •5. Фронтальная хроматография.
- •6. Хроматограмма. Основные характеристики хроматографического пика.
- •7. Основные характеристики удерживания и разделения компонентов на хроматограмме.
- •8. Основные закономерности сорбционных процессов. Фактор емкости и коэффициент извлечения.
- •9. Основные факторы размывания хроматографического пика.
- •10. Теория теоретических тарелок. Расчет вэтт и количества теоретических тарелок по хроматограмме.
- •11. Оценка эффективности и селективности хроматографической колонки.
- •12. Степень разделения компонентов и ее связь с параметрами хроматографической колонки.
- •13. Уравнение Ван-Деемтера для насадочной колонки.
- •14. Уравнение Голея для капиллярной колонки.
- •15. Определение оптимального значения скорости подвижной фазы.
- •16. Влияние температуры на размывание хроматографического пика.
- •17.Разделение компонентов в изотермическом режиме и режиме программирования температуры
- •18. Газовая хроматография. Общие понятия.
- •19. Общая схема газо-жидкостного хроматографа.
- •20.Хроматографические колонки применяемые в гжх.
- •21. Методика заполнения насадочной колонки для гжх.
- •22. Основные характеристики подвижной фазы.
- •23. Общие требования к устройствам ввода пробы в гжх
- •24 Ввод газообразных и твердых проб в гжх.
- •Ввод пробы
- •25. Ввод жидких проб в гжх
- •26. Детекторы в гжх, основные требования.
- •27. Интегральные и дифференциальные детекторы.
- •28. Потоковые и концентрационные детекторы
- •29.Характеристики детекторов (чувствительность, порог чувствительности)
- •30. Линейность, селективность детекторов
- •31.Общее устройство и принципиальная электрическая схема катарометра
- •32.Типы термочувствительных ячеек и элементов детектора по теплопроводности
- •33. Детектор по плотности.
- •34. Пламенно-фотометрический детектор
- •35. Вольтамперная характеристика ионизационных детекторов
- •36. Пламенно-ионизационный детектор
- •37. Детектор электронного захвата
- •38.Термоионный детектор. Гелиевый детектор
- •39. Фотоионизационный детектор
- •40. Газоадсорбционная хроматография. Силы взаимодействия сорбата и сорбента.
- •41.Класификация разделяемых веществ и сорбентов в газоадсорбционной хроматографии.
- •42. Газожидкостная храмотография. Требования к неподвижной фазе.
- •43.Классификация жидких фаз. Основные представления.
- •44. Классификация жидких фаз по величине относительно полярности.
- •45. Влияние количества жидкой фазы и толщины пленки на эффективность колонки.
- •46. Жидкостная хроматография. Общие положения.
- •47. Адсорбционная жидкостная хроматография.
- •48. Распределительная жидкостная хроматография.
- •49. Ионообменная, ионная, ион-парная хроматография.
- •50. Эксклюзионная хроматография.
- •51. Классифицируйте методы тонкослойной и бумажной хроматографии. Основные достоинства и недостатки.
- •53. Сверхкритическая флюидная хроматография.
- •54. Схема и принцип действия жидкостного хроматографа. Хроматографические колонки
- •55.Рефрактометрические детекторы
- •56.Фотометрические детекторы
- •57.Флуоресцентные детекторы
- •58.Электрохим., кондуктометр. И вольтамперометр. Детекторы
- •59. Качественный анализ в хроматографии. Основные цели и задачи,методы
- •60. Идентификация компонентов с использованием индексов удерживания Ковача.
- •61.Количественный анализ в хроматографии. Параметры пика используемые для количественного анализа.
- •62.Методы триангуляции. Измерение количественных параметров пиков различного разрешения.
- •63. Метод абсолютной калибровки и внутреннего стандарта
- •64. Методы нормирования площадей
- •65. Какие электрокинетические явления лежат в основе метода капиллярного электрофореза?
- •66.Общее устройство систем капиллярного электрофореза. Основные ограничения метода.
- •67.Какова эффективность разделения методом капиллярного электрофореза (число теоретических тарелок) и за счет какого фактора она в основном достигается?
- •68.В чем заключается явление стекинга и какова его физическая природа?
- •69.Каков физический смысл критической концентрации мицеллообразования (ккм)?
- •70.Каково строение мицеллы и ее собственного двойного электрического слоя (дэс)?
67.Какова эффективность разделения методом капиллярного электрофореза (число теоретических тарелок) и за счет какого фактора она в основном достигается?
Метод КЭ основан на разделении заряженных компонентов сложной смеси в кварцевом капилляре под действием приложенного электрического поля. Микрообъем анализируемого раствора (около 2 нл) вводят в капилляр, предварительно заполненный подходящим буферным электролитом. После подачи высокого напряжения (до 30 кВ) к концам капилляра компоненты смеси начинают двигаться с разной скоростью, зависящей от заряда, массы и величины ионного радиуса, и, соответственно, в разное время достигают зоны детектирования.Полученная последовательность пиков называется электрофореграммой; качественной характеристикой вещества является время миграции, а количественной высота или площадь пика, пропорциональные концентрации вещества.
68.В чем заключается явление стекинга и какова его физическая природа?
Явление стекинга наблюдается если электропроводность раствора пробы меньше электропроводности ведущего электролита. В этом случае в капилляре появляется участок с высоким сопротивлением и в соответствии с законом Ома падение напряжения на участке, занятом пробой, возрастает во столько раз, во сколько раз сопротивление пробы больше, чем сопротивление равного участка ведущего электролита. Таким образом, если сопротивление раствора пробы в капилляре будет в 10 раз больше, чем сопротивление ведущего электролита, градиент потенциала в зоне пробы будет в 10 раз выше, чем в остальной части капилляра. Высокий градиент потенциала в зоне пробы заставляет компоненты пробы быстрее мигрировать к границе зоны, где они в сконцентрированном и предварительно разделенном виде переходят в ведущий электролит, и там продолжают, но уже медленнее, движение к детектору. Описанное явление называется стекингом и широко используется в практике. Оно позволяет получать очень узкие пики определяемых компонентов и, как следствие, концентрация их в пике оказывается значительно выше, чем в исходной пробе. Практически стекинг осуществляется путем разбавления пробы перед вводом специальным буферным раствором (с концентрацией в 10 раз меньше, чем в рабочем буферном растворе) или дистиллированной водой.
69.Каков физический смысл критической концентрации мицеллообразования (ккм)?
Мицеллярная электрокинетическая хроматография(МЭКХ)объединяет электрофорез и хроматографию; получила наиболее широкое распространение среди других вариантов капиллярного электрофореза за счет способности разделять как ионогенные, так и незаряженные компоненты пробы. Разделение нейтральных соединений стало возможным благодаря введению в состав ведущего электролита поверхностно-активных веществ (ПАВ)мицеллообразователей. Чаще всего используют анионные ПАВ (например, додецилсульфат натрия ДДСН) в концентрациях выше критической концентрации мицеллообразования (ККМ), которая для ДДСН в водном растворе составляет 8 мМ. В этом случае в растворе электролита находятся преимущественно мицеллы и небольшая доля мономерной формы ПАВ.