28. Потоковые и концентрационные детекторы

Для концентрационного детектора существует прямая пропорциональность между величиной сигнала детектора Е_с и концентрацией компонента в газеносителе - С:

Е_с = А_сС , (52)

где А_с коэффициент пропорциональности, характеризующий чувствительность концентрационного детектора.

Для концентрационного детектора площадь регистрируемого пика обратно пропорциональна скорости потока газа-носителя и прямо пропорциональна количеству (массе) компонента. Поэтому при увеличении скорости потока газа-носителя площадь пика уменьшается, а высота пика остается постоянной. Концентрация компонента рассчитывается по величине площади пика.

Рис. 28. Форма сигнала Рис. 29. Характер зависимости

дифференциального детектора сигнала детектора от концентрации вещества

В потоковом детекторе сигнал определяется количеством вещества, попадающим в детектор в единицу времени, т.е. потоком вещества q:

E_i = A_iq, (53)

где А_i коэффициент пропорциональности, характеризующий чувствительность потокового детектора.

Для потокового детектора с увеличением скорости потока газаносителя величина площади регистрируемого на хроматограмме пика не меняется, а высота пика увеличивается, поскольку при этом увеличивается поток анализируемого компонента.

Площадь пика определяемого компонента в этом случае прямо пропорциональна количеству вещества и скорости потока газа-носителя. Количество определяемого компонента рассчитывается по величине площади пика.

Д ля того, чтобы определить к какому типу детектора относится данный детектор, следует установить характер зависимости показаний детектора от скорости потока газа-носителя. В билогарифмических координатах (логарифм площади пика – логарифм скорости потока газа-носителя) идеальный концентрационный детектор характеризуется линейной зависимостью с углом наклона к оси абсцисс равном 45 ^о, а идеальный потоковый – зависимостью, параллельной оси абсцисс (рис. 30).

Рис. 30. Характер зависимости lgS – lgu дляконцентрационного (1) и потокового (2) детекторов

Некоторые типы детекторов нельзя отнести к идеальным концентрационным или идеальным потоковым. Для таких детекторов угол наклона билогарифмической зависимости принимает промежуточные значения.

Для решения вопроса о применимости данного детектора необходимо знать его следующие основные характеристики:

• предельную чувствительность (предел обнаружения);

• диапазон концентраций, для которого сохраняется линейность градуировочной характеристики;

• специфическую чувствительность к различным компонентам анализируемой смеси;

• размеры камеры, в которой происходят физические процессы, определяющие сигнал детектора (чувствительный объем).

29.Характеристики детекторов (чувствительность, порог чувствительности)

Осн. характеристики детекторов хроматографических: чувствительность, предел обнаружения, инерционность, линейный динамич. диапазон.

Чувствительность - отношение изменения выходного сигнала к изменению концентрации (или массовой скорости) анализируемого вещества, поступающего в детектор. 

Чувствительность детектора S_ч определяется отношением выходного сигнала I_д к измеряемой величине φ (концентрации, потоку вещества): S_ч= I_д/φ

В качестве сигнала R_с чаще всего служит разность потенциалов в милливольтах, возникающая в приборе, который воспринимает сигнал детектора. В качестве φ для концентрационных детекторов принимают концентрацию (г/см3), для потоковых – величину потока (мг/с). А для интегральных – количество вещества (мг).

Порог чувствительности – концентрация, поток или количество вещ-ва, которые вызывают сигнал I_с, равный удвоенной величине шумов I_ш. Величиной шумов называют расстояние между крайними положениями нулевой линии на хроматограмме, возникающими вследствие влияния посторонних факторов различного рода. Таким образом, пороговая чувствительность φ₀= 2I_ш / S_ч.

Чувствительность детектора определяет не только низшую границу доступной области концентраций, но и точность опыта. Поэтому к чувствительности детекторв предъявляются высокие требования.