3.6.9.Рідинна екстракція

Екстрагенти забезпечують перехід цільових компонентів з вичерпним (важкою) фази, найчастіше представляє собою водний р-р, в витягує (легку) фазу (зазвичай орг. рідина). Дві контактують рідкі фази і розподіляється між ними цільовий компонент утворюють екстракції систему. В якості розріджувачів використовують, як правило, рідини (гас, бензол, хлороформ та ін) або їх суміші, які в вичерпує фазі практично нерозчинні і інертні стосовно вилученими компонентам р-ра. Іноді до розріджувачів додають модифікатори, що підвищують екстрагування компонентів у фазі або полегшують розшаровування фаз (спирти, кетони, трибутилфосфат і т.д.).

До основної стадіями екстракції рідинної відносяться:

1) приведення в контакт і диспергування фаз;

2) поділ або розшаровування фаз на екстракт (витягується фаза) і рафінат (вичерпний фаза),

3) виділення цільових компонентів з екстракту і регенерація екстрагента, для чого поряд з дистиляцією. часто застосовують реекстракції (процес, зворотний екстракції рідинної), обробляючи екстракт водними розчинами в-в, які забезпечують повний переклад цільових компонентів в р-р або осад і їх концентрування;

4) промивання екстракту для зменшення вмісту і видалення механічно захопленого вихідного р- ра.

Процес екстракції проводили при температурі 4-9оС при співвідношенні рафінату і екстрагента 1:1. Процес вели при перемішуванні з частотою 60 об / хв. Рівноважна концентрація гінзенозидів в екстракті досягалася через 1,25 ч. Для вилучення залишкової кількості гінзенозидів осад піддавали повторної екстракції чистим етанолом і центрифугуванням. Отримані на першій і на другому ступені екстракти об'єднували. Надлишок етанолу з екстракту видаляли відгонкою під вакуумом.

Виділення сапонінів з рослинної сировини включає в себе отримання сумарного екстракту та очищення його від баластних речовин з подальшим поділом суміші на індивідуальні сполуки. В основному зараз виділяють сапоніни екстракція метанолом,етанолом і ізопропаном. Для виявлення сапонінів в рослинному сировину використовують реакції засновані не фізичні властивості (реакції піноутворення), кольорові (з Н2SО4 концентрованої жовтий колір переходить у червоно-рожевий; Ванілін + конц Н2SО4. t0C отримують, що тритерпенові забарвлюються в червоний колір, а стероїдні – в жовтий; конц Н2SО4. + Солі міді t0C - отримують сіні-зелене забарвлення) та осадові реакції, а також засновані на біологічних властивостях сапонінів (гемоліз). Для кількісного аналізу застосовують методи визначення гемолітичного, риб'ячого індексу і пінного числа, а також хімічні методи.[21]

3.6.10 Очищення витяжки Водні і водно-спиртові витяжки з малою кількістю етанолу (20-40%) містять багато високомолекулярних сполук (водорозчинні білки, цукри, ферменти, пектини, слизи, крохмаль), які до випарювання повинні бути обов'язково видалені. В залежності від кількості і властивостей баластних речовин використовують різні методи очищення. У ряді випадків очищення проводять кип'ятінням якщо - ні інактивації БАВ. Коагульовані при цьому білки швидко відшаровуються. Іноді застосовують адсорбенти (каолін, бентоніти, тальк тощо) або поєднання адсорбентів з кип'ятінням. Часто застосовують спосіб видалення баластних речовин шляхом осадження їх спиртом. Спиртоочистка проводиться з попередніми упарінням витяжок до половинного об'єму відносно маси вихідної сировини. Після охолодження до неї додають подвійний об'єм міцного (95-96%) етанолу. Все ретельно перемішують і залишають на 5-6 днів при температурі не вище 10°С. Відстояний шар зливають з осаду і фільтрують. Очищену витяжку, при необхідності, піддають подальшого згущення. Для витяжок застосовують метод заміни екстрагента. При цьому до упаренної до половинного об'єму відносно маси вихідної сировини витяжки додають воду в кількості, рівній масі сировини. Розчинні в хлороформі хлорофіл, смолисті речовини випадають в осад, так як вони не розчиняються у воді. Витяжку відстоюють, фільтрують і піддають подальшій обробці.[15]