3.3. Попередня очистка культуральної рідини.

Культуральна рідина містить зважені частинки - крейда, що не вступила у реакцію з молочною кислотою, нерозчинні домішки, солодові паростки та колоїди. Відділити крейдові осади на фільтруючих апаратах не вдається через липкість шламу і невелику швидкість фільтрування. Тому культуральну рідину в бродильному апараті нагрівають до 70°С і нейтралізують вапняним молоком до слабко-рожевого забарвлення за фенолфталеїном. Оптимальне дозування вапна встановлюють для кожної партії культуральної рідини, приймаючи за критерій швидкість фільтрування. Така обробка покращує структуру осаду; надлишок вапна не є недоліком, так як кристалізація лактату з нейтрального середовища не має переваг перед лужним. Однак обробка вапном непридатна для недостатньо зброджених розчинів (внаслідок збільшення кольоровості при розкладанні цукру) [8].

При нейтралізації коагулюють білки, осідає залізо і руйнуються залишки цукру, що залишився. Потім культуральну рідину відстоюють 6-12 год при температурі не нижче 48°С і декантують по прогрітій парою комунікації направляють на фільтрпрес або вакуум-фільтр, також прогріті парою, а фільтрат - в кристалізатор лактату.

Крейдяний осад заливають гарячою водою (1:3) і ретельно перемішують. Після тригодинного відстоювання першу промивну рідину відокремлюють і додають до першого лактатного маточного розчину. До осаду у відстійнику додають гіпсовий шлам і також заливають гарячою водою. Добре перемішану суспензію фільтрують. Осад викидають, а другу промивну рідину використовують для приготування поживного середовища [13].

3.4. Кристалізація лактату кальцію.

Кристалізація - потужний фактор очищення, тому у всіх виробництвах, де вона можлива, нею обов'язково користуються.

Зі збільшенням вмісту домішок розчинність лактату зростає але не однаковою мірою в мелясному і паточному розчині (відмінність у характері домішок). Загалом, зі збільшенням кількості домішок на 1% розчинність лактату зростає в 1,1 рази [3].

Інтенсивність перемішування в інтервалі частоти обертання мішалки від 100 до 600 об/хв не впливає на швидкість власне кристалізації.

Виходячи з загальнотеоретичних уявлень, в'язкість кристалізаційної маси (утфелю) внаслідок погіршення тепло- і масообміну між рідкою і твердою фазами повинна надавати великий вплив на швидкість росту кристалів, їх розмір і відділення маточного розчину.

Різниця у в'язкості мелясного і патокового розчинів лактату пояснюється різним вмістом домішок. При в'язкості близько 3 Па*с кристалізація лактату зі зброджених мелясних розчинів сильно сповільнюється, тому для зменшення в'язкості в кристалізатор необхідно додати 10-15% маточного розчину («розгойдати» утфель). При кристалізації з патокових розчинів, як правило, цього робити не потрібно [12].

Охолодження розчинів лактату в періоди зародження центрів кристалізації і росту кристалів проводять різними темпами. У першу годину температуру знижують з 30 до 23°С, в наступні 1,5 години - з 23 до 18°С. Коли буде досягнута ця температура, починається масова кристалізація лактату. У цей період темп охолодження уповільнюють до 2°С на годину до досягнення кінцевої температури 10°С, яку протягом 3 год підтримують постійною. Початкова концентрація лактату повинна знаходитися в межах 14,5 - 15,5%. При більшій концентрації утворення зародків прискорюється, але сповільнюється їх ріст внаслідок збільшення в'язкості утфелю.

Оптимальною початковою температурою є 30°С. При нижчій температурі значно збільшується індукційний період, а також, і загальна тривалість кристалізаціі. При цій же температурі вноситься затравка у вигляді сирих кристалів від попередньої кристалізації в кількості 6 - 7% до маси кристалізаційного розчину. Кінцева температура не повинна бути вищою за 10°С (підвищення її на 5°С знижує вихід кристалів на 12%).

Загальна тривалість процесу кристалізації - 10-12 год [12].

При кристалізації лактату кальцію під впливом ультразвуку сильно скорочується латентний період, і тривалість кристалізації зменшується у 6-8 разів, але кристали через появу великої кількості центрів виходять дуже дрібними і маточний розчин погано відділяється [66]. Додавання 0,5% одновідсоткового розчину поліетиленіміну до кристалізаційного розчину лактату кальцію підвищує швидкість кристалізації на 25-30%. При цьому проявляються лише флокулюючі властивості поліетиленіміну - знижується вміст домішок і кольоровість розчину [5].

Кристали лактату кальцію відокремлюють від маточного розчину на фільтрпрессах, але краще користуватися центрифугами. Вихід пробілених кристалів лактату складає близько 80% від їх вмісту в утфелі, доброякісність кристалів близько 96%.

При отриманні молочної кислоти вищого гатунку кристали лактату кальцію зазвичай не пробілюють. З маточного розчину після розкладання лактату, відділення гіпсу та освітлення розчину активованим вугіллям виробляють молочну кислоту другого сорту [12].

У зв'язку з впровадженням іонного обміну і порівняно невисокими вимогами до якості молочної кислоти освоєння кристалізації лактату затрималося на багато років. Цьому сприяло і те, що вихід лактату кальцію внаслідок його значної розчинності не перевищує 35%, отже, близько 2/3 його залишається в маточному розчині, переробка якого пов'язана з витратою пари, хімічних матеріалів, установкою додаткового обладнання, з погіршенням якості продукту і переведенням значної частини молочної кислоти в менш цінні сорти. При роботі без кристалізації лактату і застосуванні іонного обміну увесь об`єм лактату (за винятком втрат) переходить в основний продукт, збільшуючи таким чином вихід харчової молочної кислоти.