Приложение

Данные по аналогам процессов и аппаратов регенерации цинка.

Процессы регенерации цинка.

Металлический расплав на основе цинка может быть регенерирован методом вакуумной дистилляции при 750-900^оС и остаточном давлении 133Па. Потери сплава-растворителя с остатком не превышают 5% массы растворенной оболочки при 750^оС. Извлечение цинка из расплава и их возвращение на повторную операцию расчехловки может достигать 99,9% в случае проведения процесса дистилляции при 900^оС и остаточном давлении не более 133Па[4].

Пирометаллургические методы получения цинка включают операцию испарения и конденсации его паров с применением ректификационных колонн. Полупромышленные колонны, работающие на воздухе, позволяют получать цинк чистотой 99,999-99,9999%[5].

Рафинирование химически чистого цинка методом вакуумной дистилляции в лабораторном масштабе осуществлено Сайром. Дистилляция повторялась до тех пор, пока на спектрограмме, полученной с конденсата, исчезали последние линии всех примесей. По оценке автора, таким способом удалось на два порядка улучшить чистоту исходного металла и добиться чистоты 99,9999% [5].

Известны ректификация цинка на воздухе, в токе инертного газа и под вакуумом [5].

Кроме получения дистилляцией цинка высокой чистоты, испарение в вакууме используют для извлечения цинка из дроссов и скрапа, а также в процессе его восстановления. Таким образом, удается получать достаточно чистый цинк (99%), причем при температурах 500-600^оС производительность процесса выше, чем при дистилляции на воздухе [5].

В большинстве случае испарение цинка осуществляют при температуре 450-460^оС, при этом конденсатор нагревается излучением от тигля или специальными печами. Наилучшие результаты достигнуты в стальных или кварцевых установках с длинными трубчатыми конденсаторами, имеющими градиент температуры. В качестве испарителей лучше всего использовать алундовые тигли, хотя в ряде работ хорошие результаты получены и с графитовыми тиглями. Последние имеют тот недостаток, что на их дегазацию требуется больше времени. Конденсаторы могут быть изготовлены из разъёмных железных колец. Между испарителем и конденсатором целесообразно устанавливать экраны или насадки для предотвращения попадания в конденсат брызг расплавленного металла и для конденсации труднолетучих примесей. Градиент температуры вдоль конденсатора должен изменяться от 300-350^оС (начало конденсации цинка при потоках паров обычных плотностей) до комнатной температуры. Степень отгона при дистилляции цинка не должны превышать 85-90% из-за возможности загрязнения дистиллята малолетучими примесями. Выход металла при этом 40-50%, остальной металл (за исключением самой нижней и верхней частей) имеет чистоту 99,9999% [5].

С увеличением температуры испарения от 450 до 600^оС и количества испарившегося металла содержание примесей малолетучих элементов в конденсате увеличивается. Это иллюстрируется на примере примеси свинца на рисунке 1 ниже [5].

Рисунок 1 –Зависимость содержания свинца в конденсате от времени и температуры дистилляции: 1-450^оС, 33ч; 2-500^оС, 18ч; 3-525^оС, 15ч; 4-550^оС, 13ч; 5-600^оС, 8ч

Оптимальная температура испарения цинка составляет около 460^оС, так при сублимации (Т_и=410^оС) и при испарении выше температуры 470^оС степень очистки уменьшается [5].

Во многих случаях при отгонке в вакууме получают твердый конденсат металла; затем его плавят, иногда в том же конденсаторе, а в некоторых случаях прессуют. Вид конденсата важен для последующего передела. Обычно стараются получить плотный конденсат, при вынимании которого из конденсатора и последующей переработке потери минимальны. При этом невыгодна конденсация пара в пыль. При работе с тонкими порошками необходима полная герметичность печей во избежание опасности загорания и взрыва, так как известны случаи сильных взрывов при впуске воздуха в вакуумные печи, когда в их конденсаторах была металлическая пыль [6].

Получение плотного металла из пылевидного конденсата затруднительно даже способами металлокерамики, так как частицы пыли весьма малы и доля окисных и нитридных пленок в них повышена. Основные меры против конденсации пара в пыль – достаточно горячий конденсатор и как можно более высокий вакуум. Натекание воздуха и газовыделение в вакуумной печи и ее устройствах должны быть наименьшими [6].

Исследован комплексный процесс дистилляции природных кадмия, цинка и теллура (Cd, Zn, Те) и обогащенного изотопами кадмия (¹⁰⁶Cd, ¹¹⁶Cd) с поэтапной очисткой от легколетучих и труднолетучих примесей с применением таких технологических приемов, как прогрев с фильтрацией и дистилляция через геттерный фильтр. Показано, что применение комплексного метода рафинирования обеспечивает получение высокочистых материалов с высокой эффективностью очистки, высоким выходом годного продукта и низкой потерей исходного металла, пригодных для получения кристаллов с высокими сцинтилляционными свойствами [7].

Дистилляция цинка включает следующие физико-химические процессы: восстановление оксида цинка до металла; испарение (возгонка) металлического цинка; конденсацию паров металлического цинка. В качестве восстановителя в шихту вводят кокс. Непосредственный контакт твердого углерода с оксидом цинка сильно затруднен. Взаимодействие может происходить только в местах касания углерода с окисленными соединениями цинка. Поэтому процесс восстановления цинка твердым углеродом по реакциям

2ZnO + C ⇄ 2Zn + CO₂

ZnO + C ⇄ Zn + CO

имеет второстепенное значение [8, 9].

Основной процесс восстановления оксидов металлов при дистилляции

развивается в соответствии с реакцией

ZnO + CO ⇄ Zn_г + CO₂ – 65 кДж

Цинк сразу же испаряется и переходит в газовую фазу в виде пара, а образующийся диоксид углерода СО₂ вызывает сдвиг реакции газификации твердого углерода в сторону образования СО:

C + CO₂ ⇄ 2CO – 172,4 кДж

При температуре свыше 900–1000°С создаются благоприятные условия для восстановления и возгонки цинка.

В дистилляционном аппарате (реторте, печи) происходит насыщение газовой фазы парами цинка. Образовавшаяся парогазовая смесь, расширяясь, проходит в конденсатор, где быстро охлаждается.

Охлаждение парогазовой смеси без изменения ее состава возможно только до определенной температуры, при которой пар цинка становится насыщенным (наступает точка росы). При дальнейшем охлаждении парогазовой смеси начнется конденсация паров цинка.

Пары цинка могут конденсироваться на поверхности пылинок шихты или углерода, которые затем улавливаются из газов в виде пыли – пусьеры [8, 9].

Рафинирование чернового цинка

Цинк, полученный дистилляцией, называют черновым (или сырым), т.к. общее содержание примесей в нем достигает 3–4%. В дистилляционном цинке, независимо от способа его получения может быть до 3 % Pb, до 0,3 % Fe, до 0,5 % Cd, а также медь, мышьяк, сурьма и другие примеси.

Черновой цинк идет в основном на оцинкование железа. Но большую часть дистилляционного цинка подвергают рафинированию. Применяют разные способы рафинирования: рафинирование ликвацией, дистилляцией, химическое и рафинирование ректификацией.

Ликвационное рафинирование основано на изменении растворимости металлов-примесей в расплавленном цинке при охлаждении расплава с последующим выделением металлов-примесей в отдельную металлическую фазу и разделением фаз по плотности.

Ликвацией рафинируют цинк от свинца и железа. Свинец ограниченно растворим в цинке. С понижением температуры до затвердевания происходит уменьшение взаимной растворимости цинка и свинца. На практике ликвацию проводят при 430–440 °С. Этой температуре соответствует содержание свинца в цинке около 1 %. Железо с цинком образует ряд химических соединений (FeZn3 и FeZn7) и твердых растворов, которые при охлаждении кристаллизуются, образуя пропитанную цинком губчатую массу железистого цинка (гартцинка). В жидкой ванне при ликвации обычно образуется три слоя: жидкий сплав свинца с цинком, содержащий 5–6 % Zn (нижний); слой твердого железистого цинка (средний); жидкий рафинированный цинк (верхний). Кроме того, на поверхность жидкого цинка всплывают оксиды цинка – дроссы. Ликвацию проводят в отражательных печах с восстановительной атмосферой, чтобы не окислить цинк. Расход топлива составляет около 10 % от массы чернового цинка. Полученный после рафинирования ликвацией цинк содержит 0,8–1,2 % Pb и 0,03–0,04 % Fe. По мере накопления железистый цинк удаляют из печи шумовкой, а свинец с донной части ванны вычерпывают через трубу, вставляемую через свод в ванну печи. В процессе ликвационной плавки 90 % цинка переходит в частично рафинированный металл, 1,5 % – в цинковистый свинец, 5 % — в железистый цинк, 2 % – в дроссы, 1,5 % – в угар. Цинковистый свинец направляют на свинцовые заводы, где его обычно загружают в рафинировочные котлы на стадии обессеребрения свинца. Дроссы, удаляемые с поверхности ванны, возвращают в шихту дистилляционных печей. Железистый цинк (4–5 % Fe и 94 % Zn) также возвращают на дистилляцию.

Для получения более чистого цинка проводят химическое рафинирование цинка от свинца металлическим натрием. Возможна частичная очистка цинка от меди, железа и свинца путем проведения двухстадийной конденсации.

Для более полного удаления свинца и некоторых других примесей может быть применена повторная дистилляция цинка или так называемая редистилляция.

С целью получения чистого цинка высоких марок применяют последовательно ликвацию и ректификацию. Ректификация позволяет получить цинк чистотой 99,996 %, а также свинец и кадмий в отдельных продуктах. Этот передел сравнительно дорогой и применяют его не часто [8, 9].

Ректификация позволяет разделить компоненты с близкими температурами кипения и получить чистые металлы. Температура кипения компонентов чернового цинка следующая, °С: 906 – Zn;767 – Cd; 1 745 – Pb; 2 543 – Cu; 2 870 – Fe. Ректификацией легко отделить цинк от меди и железа, но разделить цинк, кадмий и свинец – значительно труднее [8, 9].

При ректификации используют известное явление: содержание низкокипящего компонента в парах кипящей жидкости всегда выше, чем в равновесной с ним жидкой фазе (закон Д.П. Коновалова) [8, 9].

Рафинирование цинка в вакууме с применением геттерного фильтра (рисунок 2 и таблица 1) [10].

Рисунок 2– Схема рафинирования в вакууме с геттером [10]

Таблица 1 – Примесный состав образцов исходного цинка и очищенного дистилляцией в вакууме, в том числе с использованием геттера [10]

Коэффициент разделения является одной из основных количественных характеристик эффективности удаления примесных элементов из основного металла. Расчётные значения идеальных коэффициентов разделения примесей α_i при молекулярной разгонке цинка в вакууме [11].

Содержание летучего компонента в сплаве при вакуумной отгонке убывает во времени по экспоненте. Чтобы снизить молярную долю летучего компонента в сплаве от N₀ до N_t по уравнению, выведенного из основных уравнений кинетической теории газов, нужна отгонка в течение времени [11]:

где K – некоторый коэффициент.

При нагревании вещества в высоком вакууме его масса, испаряющаяся с единицы поверхности за единицу времени, определяется уравнением Ленгмюра [64]:

где a_V – удельная скорость испарения, г/ см² с; α – коэффициент испарения (для идеального случая α=1); T_V – температура вещества, К; P_S – упругость пара при температуре T_V, Па; M_D – массовое число испаряемого вещества.

Приведённое уравнение справедливо в предположении, что ни одна из испаряющихся частиц не возвращается на испаряемую поверхность сквозь газ или облако пара над испарителем. При невыполнении этого условия скорость испарения меньше, чем рассчитываемая по данной формуле, и определяется как a_V1 = k × a_V , где k – коэффициент возврата, который в зависимости от скорости a_V и давления газа может принимать значения от 0 до 1. Уже при давлении газа 1Па его влияние на скорость испарения a_V1 становится существенным. Например, коэффициент возврата k при испарении меди в среде аргона с остаточным давлением 10^-2, 10^-1,133 Па равняется соответственно 1, 0,92, 0,68 [64].

Таблица 2 – Расчёт временной зависимости степени очистки расплава цинка от кадмия, селена и цезия при разных температурах расплава в вакууме [11]

Дистилляция и кристаллизация методом Чохральского [11].

Цинк в количестве 2,5кг с исходным содержанием примесей 3∙10^-3масс.%, что соответствует марке цинка ЦВ00, дистиллировали в выполненном из высокочистых марок графита устройстве. Камеру установки вакуумировали и в процессе рафинирования поддерживали давление в ней не выше 10^-2Па. На первом этапе рафинирования осуществлялась очистка от легколетучих примесей (Na, K, S, P, As, Se, Cd и др.) и легколетучих окислов труднолетучих примесей. После замены основного конденсатора на дополнительный без нарушения герметичности камеры, цинк подвергался однократной дистилляции с долей перегонки до 95%. При этом цинк испаряли при 450...470°С, а конденсировали при 380...390°С. Труднолетучие примеси (Fe, Ni, Co, Si, Cu, Al, Au, Ag, Pb, Tl, Sb, Bi, Li, Sn, Mn и др.) оставались в остатке расплава в тигле. Устройство позволяет получать до 2,3кг дистиллята с суммарным содержанием примесей < 1,5∙10^-4 масс.% и производительностью 0,5кг/ч. Такое устройство успешно применяли также для дистилляции других металлов, например, кадмия и теллура [11].

Дистиллированный цинк в дальнейшем подвергали кристаллизации из расплава методом Чохральского. Процесс кристаллизации цинка из расплава методом Чохральского осуществляли на установке выращивания монокристаллов полупроводниковых соединений с высокой точностью регулирования температуры расплава. В кварцевый тигель повышенной чистоты загружали предварительно дистиллированный цинк. Количество загрузки составляло до 2,5кг. Отдельно выплавляли затравку цинка в алундовой лодочке. Затравление и кристаллизацию цинка проводили в атмосфере высокочистого аргона, дополнительно очищенного с применением не распыляемых геттеров, при давлении до 150кПа. Камеру установки предварительно откачивали до остаточного давления ~10^-4Па. Для интенсификации процесса очистки тигель и растущий кристалл вращали в противоположных направлениях со скоростью 5 и 10об/мин соответственно. Скорость вытягивания кристалла составляла 0,2 мм/мин. Диаметр кристаллов составлял 40…60мм. Доля кристаллизации g = 0,7… 0,9 [11].

Электротермическая дистилляция цинка основана на использовании электроэнергии для нагрева шихты. Известны два способа электротермической дистилляции цинка: в шахтных электропечах с твердой шихтой и в рудно-термических печах с расплавлением шихты и попутным получением шлака и чугуна [8].

Электротермические способы дистилляции цинка в определенной степени перспективны для дальнейшего применения благодаря возможности переработки низкосортного сырья, содержащего много железа, кремнезема и других примесей. Они дают хорошие показатели по извлечению и комплексности использования полиметаллического сырья [8].

Печи, установки и системы для дистилляции цинка

Для дистилляции цинка используют горизонтальные и вертикальные реторты, шахтные и электрические печи [8], для вакуумного рафинирования – печи непрерывного и полунепрерывного действия, в том числе заводские [6].

Печи для дистилляции цинка в горизонтальных ретортах бывают разной конструкции. Реторты в печи расположены рядами (1-8 рядов), общее число реторт в печи колеблется от 200 до 1 000. Реторта представляет собой цилиндр овального сечения длиной 1,8–1,9м с толщиной: стенок – 30–35мм и днища – 35–40мм. Реторты изготовляют из огнеупорной глины и шамота с добавкой измельченного кокса. Каждая реторта закрытым концом опирается на капитальную стену, а открытым концом выходит в отверстие в фасадной стене печи. Перед открытым концом реторты снаружи печи вмонтированы чугунные полки, на которые устанавливают конденсаторы, соединенные с ретортой. В реторту загружают шихту (до 100 кг), испарившийся при 1200–1250°С цинк охлаждается и скапливается в конденсаторе, пусьера собирается в аллонже. Выход раймовки зависит от состава концентрата и составляет до 60 % от массы перерабатываемой шихты. Оборотными материалами при дистилляции цинка являются: часть раймовки, расположенная около устья реторты, дроссы, пусьера (если в ней мало кадмия), конденсаторный бой. Прямой выход годного цинка составляет около 75 %. Общее извлечение цинка при дистилляции (с учетом возврата в шихту всех оборотных промпродуктов) в лучшем случае не превышает 89–92 % [8].

Примерное распределение цинка между продуктами дистилляции следующее, %: черновой цинк 85–86; раймовка – 5–7; пусьера – 3–5. Расход угля на восстановление шихты и обогрев реторт составляет обычно около 3т на 1т получаемого цинка. Поэтому цинковые дистилляционные заводы располагают в районах добычи угля, а не рядом с производством концентратов.

Дистилляция в горизонтальных ретортах – периодический процесс с суточной цикличностью. Все обслуживание печи ведется вручную [8].

Вертикальная реторта по конструкции представляет собой шахту, сложенную из карборундового фасонного кирпича на карборундовом цементе. Горизонтальное сечение реторты – прямоугольник шириной 300–330 мм и длиной 1,5–2,0 м. Высота реторты достигает 10–12 м [8].

Парогазовая смесь в верхней части реторты с температурой 950–1000°С отводится в конденсатор. Температуру цинковой ванны в конденсаторе поддерживают на уровне 560°С. Газы, имеющие температуру 450–470°С, отводятся из конденсатора через металлический стояк. Уловленная при этом в скруббере пыль в виде пульпы поступает в общий желоб, по которому стекает в отстойник. Пусьера содержит 62% Zn, ее возвращают в шихту агломерации или продают в качестве сырья для производства оксида цинка. Извлечение цинка в черновой металл составляет 92–93 %, в пусьеру – 2–3 %, в раймовку – 4–5 %. Процесс дистилляции цинка в вертикальных ретортах хорошо механизирован [8].

Ниже приведено сравнение некоторых показателей этих процессов, отнесенных к 1 т цинка (по данным английских заводов) [8]:

Тип реторты Горизонтальная Вертикальная

Расход электроэнергии, кВт•ч 22 250

Расход угля для нагрева и

восстановления, т 2,22–3,39 1,54–1,71

Затраты труда, чел.•ч 29–43 7,7–12,5

Извлечение цинка, % 89–93 90–94

Около трети производимого пирометаллургическим способом цинка приходится на дистилляционную плавку в шахтных печах («Империал Смелтинг – процесс», рисунок 3). Особенность процесса – совместная переработка цинковых и свинцовых концентратов или свинцово-цинкового коллективного концентрата с отношением Zn:Pb = 2:1. В виде жидкого цинка конденсируется 87 % металла из парогазовой смеси, в виде пусьеры – 4 %, в виде дроссов и шламов – 8 %. Пусьеру, дроссы и шламы возвращают в шихту агломерации [8].

Рисунок 3 – Шахтная печь для процесса Imperial Smelting [9].

1 – циклон-брызгоуловитель; 2 – скруббер; 3 – водяные форсунки;

4 – конденсатор; 5 – роторные мешалки; 6 – загрузочное устройство; 7 – насос для перекачки свинца; 8 – сифон для выпуска оборотного свинца;

9 – приемник для цинка; 10 – ликвационная ванна; 11 – корпус шахтной печи;

12 – отстойник для разделения шлака и чернового свинца; 13 – горн печи;

14 – фурмы; 15 – воздухонагреватель; 16 – воздуходувка

Рисунок 4 – Дистилляционная печь [12]

Дистилляционная печь (рисунок 4) [12]. Сечение реторты 1000 1800 8000 мм. Выполнена она из карборундовых плит. Шихту загружают сверху через герметичный затвор-1. Раймовку выгружают снизу с помощью шнекового транспортера через выпускное отверстие-3. Газ подается сверху по каналам 5, воздух в нескольких точках по высоте 6 реторты. Шихта в реторте 2 нагревается, а дымовые газы отводятся в рекуператор через отверстие 7. Пары цинка через отверстие 8 в верхней части реторты попадают в конденсатор 9, состоящий из двух частей: в первой, неизолированной, части пары цинка охлаждаются и конденсируются, во второй, теплоизолированной, части скапливается жидкий металл, который выпускается в отверстие 4 по мере накопления. Неизолированная часть конденсатора называется зумпфом. Газы из конденсатора очищаются в скруббере и сжигаются в камерных печах или др. Шихта должна быть брикетированной (состав брикета - цинковый агломерат + уголь + связующие). Брикеты коксуют в шахтных печах и еще горячими, загружают в реторту. В верхней части реторты брикеты нагреваются уходящие газами до 1000 ºC. В средней обогреваемой части, брикеты нагреваются до 1300ºC, здесь они находятся приблизительно 30 часов и оксид цинка полностью восстанавливаются. Пары цинка поднимаются вверх, проходит столб шихты и попадает в конденсатор, где конденсируется при температуре 850 – 550ºC. Жидкий металл стекает в зумпф конденсатора и выпускается по мере накопления. - производительность – 5т/сутки (по цинку) - извлечение цинка – 90%.

Установка по термическому рафинированию цинка с производительностью 50000т приведена на рисунке 5 [13].

а

б

Рисунок 5 – Установка по термическому рафинированию цинка:

а – схема, б – общий вид

Рисунок 6 – Опытная вакуумная печь сопротивления для отгонки цинка из сплавов на медной основе [11].

На рисунке 6 показано устройство полузаводской вакуумной печи сопротивления для отгонки цинка из латуни. Сварной кожух печи 1 с ребрами жесткости внутри выложен сначала шамотом 2, а затем графитовыми плитами 3. Лещадь у печи имеет уклон к летке 4. Свод печи покрыт для теплоизоляции шлаковой ватой. Печь нагревается тремя графитовыми элементами сопротивления. Через патрубок 6 загружают черновой сплав. К патрубку присоединяется головка 7 с трубкой 8 из пеношамота и крышкой со смотровым стеклом. К печи примыкает конденсатор 9 с воздушной рубашкой 11 для лучшего охлаждения воздухом от вентилятора. Внутрь почти плотно вставляется железная труба 10, на которой оседает возгон. Для наблюдения за конденсацией служит смотровое окно 13 на головке 12. Вакуум поддерживается вакуум-насосом, подключенным через сухой фильтр. Летка 4 закрывается глиняной пробкой на стальном ломике, который для вакуумплотности заключен в глухой патрубок 14, присоединяемый к патрубку 15 [11].

В печь (см. рисунок 6) загружают 240-300кг латуни. Очищенный сплав выпускают из печи при температуре не ниже 1150^оС. В печи, загруженной черновым сплавом в чушках, при нагреве в вакууме уже в начале плавления, когда стекают первые капли металла, цинк отгоняется бурно, с нарастающей скоростью и разбрызгиванием сплава. Перейдя через некоторый максимум, скорость отгонки убывает и к концу передела сходит на нет. В этом проявляются закономерности, которым подчиняются сплавы при переходе в трехфазную область диаграммы состояния. После заливки в печь жидкого сплава необходимо в начале отгонки откачивать печь до остаточного давления цинка 100-200мм.рт.ст. и лишь после снижения содержания цинка в сплаве примерно до 10 улучшать вакуум. В противном случае отгонка цинка из богатого сплава настолько ускоряется, что может затруднить конденсацию паров. При 1150^оС и остаточном давлении до 15 мм.рт.ст. можно снизить содержание цинка в сплаве с 25-30 до 0,5-0,7%. Поскольку скорость отгонки цинка из бедных цинком сплавов мала, для лучшей отгонки необходимо повышать температуру и уменьшать остаточное давление к концу передела. При 1200^оС и остаточном давлении 5-6 мм.рт.ст. удаётся снизить содержание цинка в сплаве до 0,25-0,3%, а при лучшем вакууме отогнать его почти совсем [11].

Для получения чистого цинка нельзя применять только простую разгонку; ее нужно сочетать с дефлегмацией, как при обычной ректификации жидкостей. Устройство такой вакуумной печи изображено на рисунке 7. Цилиндрическая печь 5 наружным диаметром 2,4м и внутренним 1,4м, выложенная шамотом, покоится на раме 1. В кладку заложен стальной цилиндрический экран для преграждения доступа пара цинка к кожуху.

Рисунок 7 – Вакуумная печь сопротивления с дефлегматором для разгонки цинка цинковых сплавов [11].

Печь изнутри нагревается двумя графитовыми трубчатыми нагревателями сопротивления с вводами через патрубки 4. Черновой сплав заливают через патрубок 7, закрываемый пробкой 8 и крышкой 9. Остаток от отгонки сливают через летку, расположенную на уровне пода. Лаз 2 служит для очистки пода, а патрубки 3,6 и 10 – для ввода термопар. Цинковый пар из печи поднимается в дефлегматор 11 с тарелками 13 и проходит через сегментные прозоры в них, между тарелками поставлены асбоцементные кольца 12 как опоры. Дефлегматор соединён через фланец 14 (уплотненный алюминиевым кольцом) с паропроводом 15, ведущим к стальному конденсатору 22. Температура в паропроводе измеряется термопарой 16. Патрубок 18 служит для чистки паропровода. Пар поступает из паропровода в конденсатор по трубе 19. Вверху на конденсаторе расположены рубашки 17 для охлаждения, а внизу – подогреватели 24. Температура конденсации измеряется термопарой 21. Жидкий конденсат стекает непрерывно в обогреваемый снаружи барометрический металлопровод 25, опущенный концом в металлоприемник 28, а из него – в тигель 27. Металлоприемник обогревается печью 29, установленной на гидравлическом подъемнике 30. Вакуумпровод 20 от конденсатора ведет в ловушку для пыли 23, фильтр 26 и вакуум-насос (на рисунке не показан).

При разгонке сплава, выплавленного из лома, при 650-700^оС на установке с дефлегматором (рисунок 1.11) отгоняли 96,2% Zn при расходе энергии собственно на отгонку 820 квтч/т. Дефлегматор позволил выдавать цинк с содержанием в среднем 0,13%Al; 0,12%Mg; 0,07%Pb и 0,009%Cu. Остаточный сплав в основе алюминиевый, содержал в среднем 1,1%Mg; 1,2%Fe; 3,1%Pb; 1,2%Cu и 3,8%Zn. Преимущество вакуумной разгонки с дефлегмацией при пределе сплавов, содержащих много примесей, перед обычной ректификацией заключается в большем выходе цинка и упрощении передела. При ректификации в колонне с промежуточными продуктами отходит около 16% всего цинка, а извлечение из них затруднительно и дорого.

Схема завода по рафинированию цинка приведена на рисунке 8.

Изготовление реторт и конденсаторов. Алонжи [13].

Реторта работает в довольно напряжённых условиях, поэтому должна отвечать ряду требований: