Определение влажности

Под влажностью сырья понимают потерю в массе за счет гигро-скопической влаги и летучих веществ, которую определяют в сырье при высушивании до постоянной массы. Аналитическую пробу сырья (мас-са указана в нормативной документации на конкретный вид сырья) из-мельчают до paзмера чacтиц около 10 мм, перемешивают и берут две навески массой 3-5 г., взвешенные с погрешностью +/- 0,01 г. Каждую на-веску помещают в предварительно высушенную и взвешенную вместе с крышкой бюксу и ставят в нагретый до 100-105 С сушильньш шкаф. Время высушивания отсчитывают с того момента, когда температура в

сушильном шкафу вновь достигнет 100-105°С. Первое взвешивание ли-стьев, трав и цветков проводят через 2 часа, корней, корневищ, коры, и плодов, семян и других видов сырья - через 3 часа.

Высушивание проводят до постоянной массы. Постоянная масса считается достигнутой, когда разница между двумя последующими взвешиваниями после 30 минут высушивания и 30 минут охлаждения в эксикаторе не превышает 0,01 г.

Определение потнри в массе при высушивании для пересчета ко-личества действующих веществ и золы на абсолютно сухое сырье проводях в навесках 1-2 г (точная навеска) взятых из аналитической пробы, предназначенной для определения содержания золы и дейст-вующих веществ вышеописанным методом но при разнице между взвешиваниями, не превышающей 0, 0005 г.

Влажность сырья (X) в процентах вычисляют по формуле:

m _ масса сырья до высушивания в граммах;

m₁ - масса сырья после высушивания в граммах.

За окончательный результат определения принимают среднее ариф-

метическое двух параллельных определений, вычисленных до десятых

долей процента. Допускаемое расхождение между результатами двух па-

раллельных определений не должно превышать 0,5%.

Определение содержания золы

Метод определения содержания золы основан на определении несгораемого остатка неорганических веществ, остающегося после сжигания и прокаливания сырья.

Золу делят на: 1) золу общую, представляющую собой сумму ми-неральных веществ, свойственных растёнию, посторонних минераль-ных примесей (земля, песок, камешки); 2) золу, нерастворимую в хло-ристоводородной кислоте, представляющую собой остаток после об-работки хлористоводородной кислотой и состоящую главным образом из кремнезема (сырье, собранное у дорог, плохая отмывка подземных органов).

3-5 г измельченного лекарственного растительного сырья (точная навеска) помещают в предварительно прокаленный и точно взвешен-ный фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель. Затем тигель ос-торожно нагревают, давая сначала.сырью сгорать при возможно более низкой температуре.

При неполном сгорании частиц угля остаток охлаждают, смачи-вают водой или насыщенным раствором аммония нитрата, выпарива-ют на водяной бане и остаток прокаливаю. В случае необходимости такую операцию повторяют несколько раз.

Прокаливание ведут при слабом красном калении (около 500°С) до постоянной массы, избегая сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями не превышает 0,0005 г.

Для определения содержания золы, нерастворимой в 10% соляной кислоте, в тигель с общей золой приливают 15 мл соляной кислоты оп-ределенной плотности по НД; тигель покрывают часовым стеклом и на-гревают на кипящей водяной бане в течение 10 минут. После остывания содержимое фильтруют через беззольный фильтр. Тигель, часовое стек-ло и фильтр промывают дистиллированной водой до прекращения появ-ления мути в промывных водах от капли 2% раствора нитрата серебра. Фильтр помещают в тигель, высушивают, сжигают, и тигель прокали-вают до постоянной массы. Проводят два параллельных определения. Содержание общей золы в % в абсолютно сухом сырье и золы, нерас-творимой в соляной кислоте рассчитывают по формулам НД.