2. Экспериментальная часть Методика выполнения работы:

Вода питьевая. Определение содержания элементов методом инверсионной вольтамперометрии

ГОСТ Р 52180-2003

Реактивы:

Стандартные растворы солей Cu(II), Pb(II), Cd(II) (1г/л); фоновый раствор (приготовление смотри ниже)

Оборудование:

Полярограф универсальный ПУ-1. Электроды: углеситалловый электрод (рабочий), платиновый электрод (вспомогательный), нас. хлорсеребряный электрод (электрод сравнения). Химический стакан, мерные колбы на 50 мл (10 шт), пипетки 10 мл (5 шт) и 5 мл (1 шт), микропипетка (20 мкл).

Ход работы:

ИВА модельных растворов

• Провести механическую очистку рабочего углеситаллового электрода, ополоснуть дистиллированной водой.

• Приготовить разбавленный фоновый электролит: в колбу на 50 мл поместить 5 мл концентрированного раствора фона (содержит KCl, HCl, Hg(NO₃)₂- смотри ниже) и довести до метки водой.

• Приготовить разбавленные стандартные растворы солей металлов с концентрацией 100 мг/л. Для этого исходные концентрированные растворы разбавить в 10 раз.

• В электрохимическую ячейку поместить 20 мл разбавленного раствора фона и погрузить электроды. Записать ИВА фона, для чего выбрать время накопления (30 сек), потенциал накопления (-1.2В) , постоянную скорость перемешивания, амплитуду развертки (от -1.2В до +0.3В), скорость развертки потенциала (60 мВ/с).

• Внести в ячейку по 20 мкл растворов солей металлов Pb(II), Cd(II), Zn(II) (раствор 1). Записать анодную инверсионную вольтамперограмму растворения металлов (условия те же).

• Определить положение пиков на ИВА, определить амплитуды тока пиков. Установить, какому катиону относится каждый пик (использовать справочные данные). Данные занести в таблицу 2.

• Проверить зависимость тока пика от концентрации металлов. Для этого добавить к предыдущему раствору еще по 20 мкл растворов солей (раствор 2). Записать ИВА в идентичных условиях. Определить амплитуды пиков. Добавить еще 40 мкл и повторить измерения (раствор 3)

• Сделать аналогичные добавки соли Cu(II) (20 мкл, 20 мкл, 40 мкл). Определить потенциал и амплитуды пиков.

ИВА исследуемой пробы воды

• Пробу воды отобрать в чистую посуду объемом 0,5л (полимерную или стеклянную), предварительно промытую HNO₃ (1:1), дист. водой и анализируемой пробой. Для перевода всех элементов в электрохимически активную форму и устранения мешающего влияния растворенных органических веществ проводят предварительную подготовку пробы. Для этого 100 мл воды, помещают в химический стакан, приливают 1мл конц. H₂SO₄ и 1 мл конц. HNO₃. Упаривают пробу на плитке до остаточного объема 2-5мл и охлаждают. Полученный раствор переносят в мерную колбу и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

• В колбу на 50 мл поместить 5 мл исходного фона и довести до метки анализируемой водой (после пробоподготовки). Записать ИВА (раствор 4). Идентифицировать пики и определить амплитуды тока пиков. Внести по 20 мкл стандартных растворов обнаруженных металлов, записать ИВА, определить амплитуды тока пиков.