Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Хроматографические методы анализа и их применен...docx
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.05.2025
Размер:
75 Кб
Скачать

Область применения и объект изучения.

Область применения

  1. Экологические предприятия

  2. Технологические среды

  3. Рутинный анализ водных систем (мониторинг чистоты питьевой воды)

  4. Ультраследовой анализ химических элементов

Определяемые вещества разделяемой смеси (объект изучения):

  1. Продукты различных производств: медицины, ядерной физики.

  2. Анионы неорганических кислот (HСl, HNO3, H2S, H3BO3 и др.).

  3. Оксоанионы хлора, брома, иода и некоторых металлов.

  4. Оксиды азота, серы и фосфора.

  5. Моно- и дикарбоновые кислоты.

  6. Катионы щелочных, щелочноземельных и переходных элементов.

  7. Анионные и катионные комплексы металлов.

  8. Алифатические и ароматические амины.

  9. Фенолы и их производные.

Применение ионообменной жидкостной хроматографии в биологии:

  1. Разделение заряженных биополимеров (белков, нуклеиновых кислот) в буферных растворах с фиксированной рН средой

Неподвижная фаза.

В настоящее время в ионной хроматографии применяются два типа неподвижных фаз: ионообменники с функциональными группами на поверхности и объемно-пористые ионообменники. В первом типе материалов функциональные группы расположены непосредственно на поверхности полимера или в его порах; объемно-пористые материалы имеют очень маленькие частицы (также с функциональными группами на поверхности), которые присоединены к центральной частице, имеющей большие размеры. Это присоединение может быть осуществлено либо за счет механических, либо за счет гидрофобных или электростатических взаимодействий. В качестве функциональных групп чаще выбирают аммониевые группы, они обладают хорошей химической стабильностью и практически неограниченным числом возможных заместителей у атома азота.

Требования к сорбенту:

  1. сорбент должен иметь низкую ионообменную емкость (0.001-0.1 мэкв/г). Чтобы обеспечить низкий фоновый сигнал в ионной хроматографии используют элюенты (растворы кислот, солей, оснований) с концентрацией менее 0.01 М. Для эффективного разделения с помощью таких элюентов требуются низкоемкостные ионообменные сорбенты;

  2. Диаметр зерен сорбента не должен превышать 20 мкм (обычно он равен 5–10 мкм). Только в этом случае можно достичь высокой эффективности разделения;

  3. Зерна сорбента должны обладать высокой механической прочностью и устойчивостью к давлению, которое возникает при работе с мелкодисперсной неподвижной фазой;

  4. Сорбент должен обладать высокой химической устойчивостью по отношению к элюирующему раствору. Он должен сохранять стабильность в широком интервале рН.

Список сорбентов, применяемых в ионообменной хроматографии:

  • Модифицированные органические полимерные смолы.

  • Модифицированные силикагели.

  • Неорганические соли (полифосфаты и др.).

  • Стекла.

  • Цеолиты.

  • Оксиды металлов (Al2О3 и др.).

  • Производные целлюлозы.

Подвижная фаза.

Требования к элюенту:

  1. Быстрое и селективное разделение определяемых ионов в разделяющей колонке;

  2. Превращение элюента после прохождения подавляющей системы в соединение с электропроводностью максимально отличной от электропроводности определяемого иона;

  3. Элюент не должен задерживать сорбируемость наиболее сорбируемого определяемого иона на более чем 25 минут;

  4. Концентрация элюента 1 М – 1мМ.

Элюенты, используемые в одноколончатой ионной хроматографии анионов:

  • Сульфаниловая

  • Никотиновая

  • Пиколиновая

  • Лимонная

  • Янтарная

  • Фумаровая

  • Сульфосалициловая

  • n -Аминобензойная

  • Бензолсульфоновая

  • 3,5-Диоксибензойная

  • Дипиколиновая

  • 2,4-Диоксибензойная

  • 1 3,5-Бензолтрикарбоновая

  • Фталевая

  • Бензойная

  • Салициловая

  • n- Нитробензойная

Элюенты, используемые в двухколончатой ионной хроматографии анионов:

  • NaOH

  • Na2B4O7

  • Na2CO3

  • NaHCO3 / Na2CO3

  • Na2CO3 / NaOH

  • NaNO3 / NaOH

  • C6H5ONa

  • Аминокислота