
- •Лабораторная работа №3 Определение степени токсичности поверхностных вод
- •Предельно допустимые концентрации некоторых ионов тяжелых металлов в водоемах рыбохозяйственного водопользования
- •Следствия превышения концентраций загрязняющих веществ в водоемах
- •Определение степени токсичности воды по качественным реакциям на ионы металлов Посуда и реактивы
- •Порядок определения
- •Качественные реакции на ионы некоторых металлов
- •Результаты наблюдений
- •Сущность метода
- •Приборы и реактивы
- •Порядок определения
- •Контрольные вопросы:
Определение степени токсичности воды по качественным реакциям на ионы металлов Посуда и реактивы
Реактивы |
Посуда |
-Модельные растворы ионов металлов (Св-в = 0,1 моль/л): FeCl3, CaCl2, CuCl2, Pb(NO3)2; -реактивы –индикаторы (Св-в = 0,5 моль/л): (NH4)2C2O4, HCl, K4[Fe(CN)6], KJ, NH4OH(конц); - образцы поверхностных вод: 1, 2, 3… - гидроксид натрия (0,1 н р-р); - фенолфталеин (0,1% р-р). |
- пипетки 1, 2 мл; - пробирки; - колбы конические 50, 250 мл; - бюретки для титрования 25 мл. |
Порядок определения
провести качественные реакции на ионы Fe2+, Ca2+, Cu2+, Pb2+, используя модельные растворы. Для проведения опытов воспользоваться данными следующими данными:
Т а б л и ц а 3
Качественные реакции на ионы некоторых металлов
Определяемый ион Ме2+ |
Модельный раствор (формула) |
Количество капель |
Реактив-индикатор |
||
Формула (название) |
Количество капель |
Наблюдения |
|||
Ca2+ |
CaCl2 |
5 |
(NH4)2C2O4 (оксалат аммония), HCl (добавить к осадку) |
2-4 5-6 |
|
Fe2+ |
FeCl3 |
5 |
K4[Fe(CN)6] (гексацианоферрат калия) |
2 |
|
Cu2+ |
CuCl2 |
5 |
K4[Fe(CN)6] (гексацианоферрат калия NH4OH(конц) (гидроксид аммония); |
2-3
3-4 |
|
Pb2+ |
Pb(NO3)2 |
5 |
KJ (йодид калия), |
2-3 |
|
* табл. 3 переносится в лабораторный журнал (тетрадь)
В отдельную пробирку поместить 5 капель раствора соли конкретного металла, подобрав модельный раствор по табл. 3. Определить реактив-индикатор и поместить в пробирку с модельным раствором указанное количество капель. Записать наблюдения: появление осадка, его цвет, растворение осадка при дальнейшей обработке или изменение его цвета.
Провести качественные реакции с каждым из образцов поверхностных вод. Опыты выполнять в отдельных пробирках, помещая в них по 1-3 мл пробы воды, количество капель реактива-индикатора взять из табл. 3. полученные результаты занести в табл. 4.
Т а б л и ц а 4
Результаты наблюдений
Определяемые ионы металлов в воде |
Образец поверхностных вод |
|||
№1 |
№2 |
№3 |
№4 |
|
Ca2+ Fe2+ Cu2+ Pb2+ |
|
|
|
|
Заключение по качеству поверхностных вод |
|
|
|
|
* табл.4 переносится в лабораторный журнал (тетрадь)
Определение свободной углекислоты
Свободную углекислоту СО2 в воде определяют титрованием 0,1 н раствора гидроксида натрия в присутствии фенолфталеина до получения розовой окраски раствора, соответствующей окраске стандартного раствора, рН которого по фенолфталеину равно 8,4:
NaOH + CO2 = NaHCO3
Приготовление растворов
Стандартный раствор: в коническую коблу на 250 мл наливают 200 мл дистиллированной воды, прибавляют 0,5 мл 0,1н раствора щелочи, взбалтывают, прибавляют 0,2 мл 0,1% раствора фенолфталеина. Окраска такого раствора соответствует рН = 8,4.
Порядок определения
К 100 мл исследуемой воды прибавляют 0,2 мл раствора индикатора и титруют раствором щелочи до получения розовой окраски, равной по интенсивности окраске стандартного раствора. По мере титрования СО2 воздуха растворяется в титруемом растворе, поэтому результаты первого титрования завышены. Второе титрование проводят быстрее.
Обработка результатов
Количество растворенного СО2 (Х) рассчитывают по формуле:
X = (V1*N*Э*1000) / V2, где
V1- объем раствора NaOH, пошедший на титрование, мл;
V2 – объем исследуемого раствора, взятый для титрования, мл;
N – нормальность раствора NaOH, моль/л;
Э – мг-экв СО2 (22 мг);
1000 - коэффициент пересчета на литр;
2. спектрофотометрическое Определение ионов железа (III) с сульфосалициловой кислотой
Железо может встречаться в природных водах в следующих видах: Истинно растворённом виде (двухвалентное железо, прозрачная бесцветная вода) Нерастворённом виде (трёхвалентное железо, прозрачная вода с коричневато-бурым осадком или ярко выраженными хлопьями) Коллоидном состоянии или тонкодисперсной взвеси (окрашенная желтовато-коричневая опалесцирующая вода, осадок не выпадает даже при длительном отстаивании). Железоорганика - соли железа и гуминовых и фульвокислот (прозрачная желтовато-коричневая вода).
Железобактерии (коричневая слизь на водопроводных трубах) В поверхностных водах средней полосы России содержится от 0,1 до 1 мг/дм3 железа, в подземных водах содержание железа часто превышает 15-20 мг/дм3. Значительные количества железа поступают в водоемы со сточными водами предприятий металлургической, металлообрабатывающей, текстильной, лакокрасочной промышленности и с сельскохозяйственными стоками. Очень важен анализ на содержание железа для сточных вод. Концентрация железа в воде зависит от рН и содержания кислорода в воде. Железо в воде колодцев и скважин может находится как в окисленной, так и в востановленной форме, но при отстаивании воды всегда окисляется и может выпадать в осадок. Много железа растворено в кислых бескислородных подземных водах.
По нормам СанПиН 2.1.4.559-96 содержание железа общего допускается не более 0,05 мг/л.
Длительное употребление человеком воды с повышенным содержанием железа может привести к заболеванию печени (гемосидерит), увеличивает риск инфарктов, негативно влияет на репродуктивную функцию организма. Такая вода неприятна на вкус, причиняет неудобства в быту. На многих промышленных предприятиях, где вода употребляется для промывки продукта в процессе его изготовления, в частности в текстильной промышленности, даже невысокое содержание железа в воде приводит к браку продукции.
Концентрацию ионов железа можно определить при помощи спектрофотометра СФ-2000. Измерение холостой пробы и нескольких (до 9) образцов производится автоматически по одной команде. Поддерживается измерение нескольких образцов относительно двух и более эталонов в одном сеансе измерения. Работать на СФ-200 можно в трех измерительных режимах с разным уровнем автоматизации:
определение оптических плотностей, измерение спектров,
расчет концентрации по запрограммированному методу (градуировочный график),
определение скорости реакций (в том числе кинетика нескольких образцов одновременно и многоволновая кинетика).