2.4.3 Определение волокнистогоо строения деформированной стали

Направление волокон, созданное обработкой давлением, также выявляется реактивом Гейна, т. к. волокна металла и особенно их пограничные участки, отличающиеся по структуре и содержанию примесей, обладают неодинаковой травимостью

Рис 1.1 Волокнистое строение деформированной стали (а, б)

2.4.4 Определение неоднородности в структуре, созданной термической и химико-термической обработкой.

А. Определение толщины закаленного слоя. Для этой цели закаленный образец ломают. Слой, получивший закалку, отличается по виду излома (более мелкозернистый, а при закалке без перегрева — фарфоровидный излом). Более точно толщину закаленного слоя определяют после шлифования образца по излому (перпендикулярно оси) и травления в течение 3 мин в 50 %-ном растворе соляной кислоты при 80 °С. Закаленный слой получает более темную окраску.

Рис 1.2 Макроструктура закаленного слоя после нагрева ТВЧ

Б. Определение толщины цементованного слоя. Образец после цементации и закалки ломают. Наружный цементованный слой после закалки имеет более мелкое зерно и отличается матовым изломом. Более точно толщину слоя можно определять шлифованием места излома (перпендикулярно оси) и травлением в течение 1–2 мин в реактиве состава: 2 г Cu Cl₂ × 2H₂O и 1 мл HCl (на 100 мл спирта). Мягкая нецементованная сердцевина покроется красноватым налетом меди вследствие вытеснения ее железом из реактива, тогда как цементованный слой останется нетронутым.

2.5 Содержание отчета

Отчет должен содержать: название работы и ее цель, краткие теоретические сведения с указанием назначения и задач макроанализа, рисунки макроструктур сварного соединения и деформированной стали, серный отпечаток с выводами о качестве исследуемых металлов (отпечаток приклеивается в отчете).

2 Лабораторная работа № 2

МИКРОСКОПИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ МЕТАЛЛОВ

2.1 Цель работы

Изучить методы микроскопического анализа металлов, конструкцию металлографического микроскопа и методику приготовления микрошлифов.

2.2 Краткие теоретические сведения

Микроскопический анализ (микроанализ) заключается в исследовании структуры металлов с помощью микроскопа. Структура, что наблюдается, называется микроструктурой.

При проведении микроанализа можно определить:

1. фазовый состав и структуру;

2. характер обработки металла;

3. природу неравновесных структур;

4. химическую неоднородность;

5. размеры и форму зерен;

6. наличие микроскопических дефектов, которые нарушают сплошность металла (включение, раковины и т.д.).

Микроструктура изучается при помощи металлографического микроскопа, который состоит из оптической, осветительной и механической систем.

1. Оптическая система. Включает объектив, окуляр, ряд вспомогательных оптических элементов (зеркала, призмы и т.д.).

Объектив представляет собой сложное соединение линз, расположенных в непосредственной близости к микрошлифу. Объектив имеет фронтальную плосковыпуклую линзу, что определяет возможное увеличение, и ряд так называемых коррекционных линз, предназначенных для устранения нежелательных эффектов хроматической и сферической аберраций. Увеличение объектива

, где: L - оптическая длина тубуса, мм; F_об - фокусное расстояние, мм

Объективы дают увеличение от 9 до 95 раз.

Окуляр - система линз, вмонтированных в одной общей оправе и таких, что находятся в непосредственной близости к глазу наблюдателя. Увеличение окуляра

, где: 250 - нормальное расстояние для зрения, мм;

F_ок - фокусное расстояние, мм

Окуляры дают увеличение от 2 до 25 раз.

Максимальное полезное увеличение микроскопа определяется по формуле

,

где: d₁ – максимальное разрешение человеческого глаза (т. е. наименьшее расстояние между двумя четко видимыми точками) равное 0,3 мм;

d – максимальное разрешение оптической системы.

Из условий дифракции

, где: λ - длина волны света (для белого света = 6000 Ǻ); n - коэффициент преломления среды; - половина угла раскрытия входного светового луча.

Величина (n sin ) называется числовой апертурой.

При просмотре в воздушной среде n равно единице и разрешающая способность оптической системы микроскопа составляет:

Å = 0,0003

Максимальное полезное увеличение микроскопа равно:

.

Общее увеличение микроскопа принимается равным произведению увеличений окуляра и объектива.

2 Осветительная система. Для формирования потока световых лучей применяют специальную осветительную систему, которая состоит из источника света, серии линз, светофильтров и диафрагм. Схема хода лучей в металлографических микроскопах приведена на рис. 2.1.

3. Механическая система. Металографический микроскоп имеет штатив, тубус и предметный столик. Последний вместе с шлифом можно перемещать в двух взаимно перпендикулярных плоскостях посредством специальных винтов. Для получения четкого (резкого) изображения микроскоп имеет винт (для грубой наводки) и микроскопический винт (для точной фокусировки).

Изучение в микроскопе металлов возможно лишь при отражении световых лучей от исследуемой поверхности. Поэтому поверхность образца должна быть специально подготовлена для микроанализа. Образец, поверхность которого подготовлена для микроанализа, называется микрошлифом. Его изготовление заключается в многократном шлифовании и полировании со следующим действием определенных реактивов (травление).

1 – источник света; 2 – стеклянная пластинка; 3 – объектив;

4 – микрошлиф; 5 – призма; 6 – окуляр

Рисунок 2.1 – Ход лучей в металлографическом микроскопе

Изучение микроструктуры целесообразно начинать с рассмотрения микрошлифа в нетравленном виде, то есть непосредственно после полирования, промывания и просушки. Под микроскопом такой шлиф имеет вид светлого круга, на котором наблюдаются темные участки, а иногда - желтые или другого цвета, представляющие собой неметаллические включения. При рассмотрении нетравленного шлифа определяется также наличие микропористости.

Травление заключается во взаимодействии металла поверхности микрошлифа с химически активными растворами щелочей, солей, кислот в спирте. При травлении реактив взаимодействует с разнообразными участками поверхности микрошлифа неодинаково, что приводит к разной степени их травимости. Границы зерен вытравливаются в большей степени из-за наличия большого количества дефектов. Световой поток, направленный через объектив на микрошлиф, отражается неодинаково от разных участков. На границах зерен возникает значительное рассеивание, и отраженные лучи не попадают в поле зрения, поэтому эти участки представлены в виде темных линий (рис. 2.2).

Рисунок 2.2 – Схема выявления границ зерна

. 3 Материалы, оборудование и принадлежности

Для выполнения работы необходимы: металлографический микроскоп, полируемые шлифы, образцы стали, реактив для травления (5%-ной раствор азотной кислоты в спирте), спирт, вата, фильтровальная бумага, шлифовальная бумага разнообразной зернистости, шлифовально-полировальный станок.

3.1 Ход работы

Приготовление микрошлифа. Применяют следующие основные виды подготовки микрошлифов.

1. Механическое полирование.

Образцы небольших размеров для облегчения обработки помещают в специальный зажим, состоящий обычно из двух пластин, которые можно с помощью винтов сближать и раздвигать, или заливают в специальные легкоплавкие сплавы. Заливку производят следующим образом: на металлическую или керамическую пластинку устанавливают круглую или квадратную оправку (из стали или латуни) и внутрь оправки помещают образец таким образом, чтобы подготавливаемая поверхность опиралась на пластинку. Затем жидкую легкоплавкую массу заливают в оправку с достаточно плотным заполнением ее. В лабораторной практике применяется также запрессовка образцов в пластмассу.

Образец стали шлифуют по одной поверхности на бумаге с наиболее крупным зерном (№ 60) до тех пор, пока исчезнут черточки от предыдущей обработки. Для обеспечения плоскости обрабатываемой поверхности под шлифовальную бумагу подкладывают стекло. Потом переходят к шлифованию на бумаге с более тонким зерном и шлифуют в направлении, перпендикулярном черточкам от предыдущей обработки, до исчезновения последних. Так, постепенно переходя от бумаги одной зернистости к бумаге другой, более мелкой зернистости, закончить процесс на микронной бумаге зернистости № 240.

Дальше выполнить полирование на станке, оснащенном плоским кругом, обтянутом фетром. Перед полированием фетр смочить жидкостью, что содержит 10...15 г окиси хрома или 5 г окиси алюминия на 1 л воды.

Полирование продолжается 3...7 мин и заканчивается, когда поверхность приобретает зеркальный блеск.

После шлифования микрошлиф промыть водой, потом спиртом и просушить фильтровальной бумагой.

2. Химико-механическое полирование производят полировальным кругом, на который вместе с абразивом наносят химические вещества, способствующие более быстрой обработке.

Для полирования черных металлов применяют пасту ГОИ. Эта паста выпускается трех сортов по зернистости и состоит из трехоксида хрома, стеарина, керосина, силикагеля и других веществ.

Для полирования цветных и некоторых редких металлов применяют травящие химически активные реактивы (например, раствор желтой кровяной соли), которые ускоряют процесс полирования, а в некоторых случаях выявляют также микроструктуру без специального последующего травления.

3. Электрохимическое полирование проводят, помещая образцы в электролитическую ванну и присоединяя их к положительному полюсу. Катодом обычно является пластинка из нержавеющей стали. Шлифованную поверхность образца располагают против катода.

При включении тока происходит растворение выступов на шлифованной поверхности (анодное растворение), в результате чего поверхность образца постепенно становится ровной (зеркальной).

Этот способ является более совершенным, обеспечивает быстрое проведение операции полирования, позволяет полностью избежать изменения структуры в поверхностном слое образца и, кроме того, иногда выявляет особенности микроструктуры, не обнаруживаемые после полирования механическим способом и химического травления. Важным преимуществом электрохимического полирования является устранение наклепа поверхностных слоев, который может образоваться при шлифовании или механическом полировании металлов (особенно при изготовлении шлифов металлов невысокой твердости).

Изучение микроструктуры

Изучение микроструктуры начинают с рассмотрения шлифа в нетравленном виде, т. е. после полирования и промывки. В этом случае в поле зрения микроскопа можно заметить отдельные, обычно небольшие, темные участки. Они могут представлять: а) неметаллические включения; б) мелкие поры; в) структурные составляющие, характерные для некоторых сплавов (например, графит в сером чугуне).

Неметаллические включения в стали и чугуне, вследствие их большой хрупкости, могут частично или полностью выкрошиться при шлифовании и полировании. Кроме того, неметаллические включения обладают меньшей отражающей способностью, чем металлы. По этим причинам участки оксидов, сульфидов и силикатов кажутся в поле зрения микроскопа темными.

Количество и характер распределения неметаллических включений определяются сравнением вида наблюдаемой поверхности микрошлифа (обычно при увеличении в 100 раз) со специально разработанными шкалами включений.

Природа включений при микроанализе может быть установлена: 1) специальным травлением, вызывающим растворение или окрашивание включений; 2) наблюдением шлифа в поляризованном или ультрафиолетовом свете.

Микропоры, представляющие собой углубления в микрошлифе, также обнаруживаются в виде темных участков. Чтобы отличить микропоры от включений, шлиф слегка выводят из фокуса, поворачивая микрометрический винт микроскопа, и снова наводят на фокус; при этом края микропор, в отличие от неметаллических включений, то сходятся, то расходятся.

После просмотра шлиф подвергают травлению.

Зерна чистых металлов или твердых растворов имеют неодинаковую кристаллографическую ориентировку. Поэтому на приготовленную плоскость микрошлифа приходятся зерна, срезанные по разным кристаллографическим направлениям и имеющие в этих направлениях неодинаковые свойства. Если микрошлиф подвергнуть действию химически активной среды (растворов кислот, солей, щелочей и т. д.), то степень травимости отдельных зерен окажется различной. Световой поток, направленный через объектив на микрошлиф, отражается различно от разных зерен; на участках стыков зерен возникает значительное рассеяние, и отраженные лучи не попадают в поле зрения, поэтому по границам зерен возникают темные линии. Этот эффект в значительной степени возрастает также и потому, что по границам зерен сосредоточиваются многие примеси, имеющиеся в металле или сплаве; травимость по границам зерен вследствие образования гальванических пар увеличивается, и темные линии, указывающие на границы зерен, выступают весьма отчетливо.

В сплаве, имеющем две или несколько фаз, эти фазы могут различаться по величине электрохимического потенциала; поэтому зерна каждой фазы по-разному ведут себя при травлении. Вследствие наличия некоторого количества косых световых лучей выступающие фазы отбрасывают тень на более сильно протравленные и расположенные ниже фазы, в результате чего образуются теневые картины. Этот эффект усиливается из-за рассеяния лучей, отраженных более глубоко расположенными и более сильно протравленными фазами.

Микрошлиф погружают полированной поверхностью в реактив и через некоторое время вынимают; если полированная поверхность шлифа становится слегка матовой, травление считают законченным, и шлиф промывают водой. Если поверхность шлифа сохраняет блестящий вид или структура сплава не выявляется отчетливо, микрошлиф вновь выдерживают в реактиве.

3.5 Содержание отчета

Отчет должен содержать: название работы и ее цель, короткие теоретические сведения, включая назначение и цель микроанализа, схему хода лучей в микроскопе, описание процессов приготовления и травления шлифов, схематические изображения всех рассмотренных структур.