34. Качественный анализ катионов пятой аналитической группы.

Реакции Fe³⁺-ионов

1. Едкие щелочи NaOH, KOH и аммиак NH₄OH дают с Fe³⁺красно-бурый осадок Fe(OH)₃

2. Ацетат натрия CH₃COONa дает с Fe³⁺ холоду растворимое в воде комплексное соединение красного цвета [Fe(CH₃COO)₆O]⁺ . При нагревании это соединение выделяется в осадок

3. Тиоцианат аммония NH₄SCN или KSCN калия дает с Fe³⁺ тиоцианаты железа, окрашивающие раствор в кроваво красный цвет.

Fe³⁺ + 3SCN^- ® [Fe(SCN)₃]

4. Гексацианоферрат (II) калия K₄[Fe(CN)₆] образует с Fe³⁺темно-синий осадок «берлинской лазури»:

4Fe³⁺ + 3[Fe(CN)₆]^4- ® Fe₄[Fе(CN)₆]₃¯

Течению этой реакции благоприятствует умеренное подкисление.

Реакции Fe²⁺– ионов

1. Едкие щелочи NaOH и KOH осаждают Fe²⁺ в виде Fe(OH)₂. Если осаждение вести без доступа воздуха, то выпадает осадок белого цвета. В обычных условиях в результате частичного окисления он имеет грязно-зеленую окраску.

2. Аммиак NH₄OH также осаждает Fe(OH)₂ , но осаждение это не полное. В присутствии солей аммония Fe(OH)₂ совсем не осаждается.

3. Гексацианоферрат (III) калия K₃[Fe(CN)₆] образует с Fe²⁺ синий осадок «турнбулевой сини»:

Fe²⁺ + K⁺ + [Fe(CN)₆]^3- ® FeK[Fe(CN)₆]¯

4. Диметилглиоксим (реактив Чугаева ) с Fe²⁺ дает растворимые в воде внутрикомплексные соли красного цвета. Реакцию ведут в аммиачной среде в присутствии винной кислоты, прибавляемой для связывания в комплекс Fe³⁺ -ионов, которые дали бы с аммиаком осадок Fe(OH)₃. Реакцию проводят при отсутствии ионов никеля.

35. Действие группового реагента на анионы первой аналитической группы

1.Действие группового реагента BaСl2

BaСl2 + Na2SO4= BaSО4  + 2NaCl Белый осадок

BaCl2 + Na2HPO4 +2NaCl=ВаНРО4 + белый осадок

BaCl2 +Na2SO3 = BaSO3 + 2NaCl белый осадок

BaCl2 + Na2CО3 = BaCО3 + 2NaCl белый осадок

BaCl2 +Na2S2O3=BaS2O3+ 2NaCl белый порошок H2S2O3S+H2O+SО2 желтый осадок

BaCl2 + K2CrO 4 = BaCrO4 +2KCl желтый осадок

36. Гравиметрический метод анализа. Форма осаждения и форма взвешивания.

Гравиметрическим анализом называют метод количественного, химического анализа, при котором о количестве элемента (вещества) в исследуемой пробе судят по массе вещества полученном в результате анализа.

Используются методы

ОСАЖДЕНИЕ ОТГОНКИ

В этом случае компонент выпадает в осадок в виде малорастворимого ве-щества, и определяют массу этого соединения (перед этим его высу- шивают или прокаливают).

Этим методом можем определить только летучие соединения или соединения, которые превраща- ются в летучие вещества.

Этот метод применяют при санитарно-гигиенических исследованиях (определение влаги в колбасе: фарш высушивают и определяют процент влаги, так определяют влагу творога, крупы, хлеба). Определяют золы в муке, фармации при анализе фармацевтических препаратов хинина, сульфата, натрия сульфата.

ТРЕБОВАНИЯ К ВЕСОВОЙ ФОРМЕ.

1. Определённый состав, точно соответствующий химической формуле (прокаливания).

2. Полученная формула должна быть устойчива, не должна разлагаться, улетучиваться. Осадок не должен быть гигроскопическим.

3. Лучшей является весовая форма, в которой отношение её массы к массе определяемого компонента будет наибольшая (меньше погрешностей).