23. Бумажные фильтры и их виды.

Самым распространенным материалом, применяемым в лаборатории для фильтрования, служит фильтровальная бумага. В отличии от обычной бумаги она изготовляется из более чистого материала и не проклеивается. Фильтровальная бумага выпускается обычная и беззольная. При сжигании фильтров, приготовленных из беззольной бумаги, получается незначительное количество золы – примерно 0,0001 – 0,0002 г при сжигании одного фильтра средней величины. Точное количество золы, получаемой при сжигании таких фильтров, указывается на фабричной этикетке на каждой пачке. Беззольная бумага употребляется при точных аналитических работах, связанных с сжиганием осадка вместе с фильтром. Во всех других случаях применяется обычная фильтровальная бумага. Кроме того, беззольные фильтры отличаются друг от друга по степени плотности. Наименее плотные фильтры обернуты лентой черного цвета – отсюда название «черная лента». Они предназначены для отделения студенистых осадков, например гидроксидов металлов. Фильтры средней плотности обернуты лентой белого цвета («белая лента») и предназначаются для отделения большинства осадков. Наиболее плотные фильтры обернуты голубой лентой («голубая лента») – их применяют для отделения мелкозернистых осадков, так как фильтрование через них идет медленно. Обычно в методике того или иного количественного определения указано, какой плотности фильтр следует выбрать.

Из фильтровальной бумаги делают простые и складчатые фильтры.

Простой фильтр употребляют в тех случаях, когда отделяемый осадок нужен для дальнейшей работы. Размер фильтра определяют величиной осадка, а не объемом фильтруемой жидкости. Осадок должен занимать около 1/3 фильтра и ни в коем случае не больше его половины.

Простой фильтр изготовляют следующим образом. Кусок фильтровальной бумаги складывают вчетверо и округляют ножницами края. Беззольные фильтры округлять не надо, так как они выпускаются в виде кругов определенного диаметра. Фильтр разгибают так, чтобы он был сложен только вдвое и вновь перегибают у центра таким образом, чтобы две половины линии предыдущего сгиба не вполне совпали друг с другом. Угол, под которым надо перегибать фильтр, находят опытным путем, он зависит от угла воронки, который редко бывает равен точно 60˚. Сложив фильтр, открывают от него внешний угол для того, чтобы во влажном состоянии его можно было прижать к стенкам воронки. Затем отгибают от фильтра ¼ и вставляют в воронку.

24. Центрифугирование и правило работы с центрифугой.

Для отделения осадка от раствора часто применяют центрифугу – прибор, в котором используется центробежная сила, развивающаяся при быстром вращении. В лабораторной практике используют ручные и электрические центрифуги. Последние могут развивать скорость до 10000 об/мин. Обычно центрифуги имеют от 4 до 16 гнезд для пробирок.

Отделение осадков на центрифуге проводят с различной скоростью и в течение разного времени в зависимости от характера осадка. Полученные в результате центрифугирования прозрачный раствор (центрифугат) отделяют от осадка, погружая в раствор капилляр пипетки и медленно наклоняя пробирку; при этом капилляр должен опираться на край пробирки. Благодаря капиллярным силам раствор поднимается в пипетку. Кончик капилляра нельзя приближать к поверхности осадка ближе чем на 1 мм.

Когда подъем жидкости по капилляру закончится, закрывают верхнее отверстие пипетки пальцем, вынимают ее из пробирки и переносят раствор в другую чистую пробирку. Таким образом стараются по возможности более полно отделить раствор от осадка. Если применяется всасывание жидкости (капиллярная пипетка с резиновым колпачком), то отделение раствора проводят еще более осторожно. Воздух из капиллярной пипетки выдувают, а затем вводят пипетку в жидкость и осторожно, ослабляя нажим пальцев на резиновый колпачок, всасывают жидкость в пипетку.

Для промывания осадка промывную жидкость наливают в пробирку с осадком, взбалтывают, центрифугируют и отбирают промывную воду с помощью капиллярной пипетки.