Методы очистки веществ (перекристаллизация, обезвоживание органических реактивов на примере абсолютирования спирта).
2.Перекристаллизация – это процесс выделения кристаллов твердого вещества при охлаждении раствора, например, после его упаривания. Следует иметь в виду, что при медленном охлаждении раствора образуются крупные кристаллы. При быстром охлаждении (например, при охлаждении проточной водой) образуются мелкие кристаллы.
При перекристаллизации готовится горячий насыщенный раствор данного реактива .При охлаждении раствора вследствии понижения растворимости выделяются кристаллы очищаемого вещества. Примеси остаются в растворе.
Если реактив содержит нерастворимые примеси, то раствор перед охлаждением фильтруют через складчатый фильтр
При работе в лаборатории часто приходится очищать различные растворители ( спирт, эфир, бензол и др.). Все эти реактивы содержат воду. Поэтому эти реактивы, прежде чем перегонять. Высушивают. Очищенные таким образом жидкости называют абсолютными.
Абсолютирование спирта. Для высушивания спирта собирают прибор, изображенный на рис.
В круглодонную колбу (1) помещают обезвоженный сульфат меди и наливают спирт. Колбу подключают к обратному холодильнику(2), который закрывают пробкой и хлоркальциевой трубкой (3). В хлоркальцевую трубку помещают прокаленный хлорид кальция для поглощения паров воды из воздуха. Прибор устанавливают на водяной бане и кипятят в течении 6-8 часов. По окончании кипячении обратный холодильник заменяют холодильником Либиха и спирт перегоняют в чистую колбу. Прибор во время перегонки также тщательно защищают от попадания влаги воздуха.
Квалификация чистоты реактива Методы очистки веществ (возгонка, перегонка). Строение прибора для перегонки жидкости.
В России химические реактивы выделяют по степени чистоты и назначению, подразделяя на вещества:
особой чистоты (о.с.ч.) -0,0001%
химически чистые (х.ч.)- 0,03%
чистые для анализа (ч.д.а.)- не более 0,07% примесей
чистые (ч.) – 0,1- 2% примеси
очищенные (очищ.)
технические продукты расфасованные в мелкую тару (техн.).
3.Возгонка – метод применяется для очистки веществ, способных при нагревании переходить из твердого состояния в газообразное, минуя жидкое состояние. Далее пары очищаемого вещества конденсируются, а примеси, не способные возгоняться, отделяются.
Перегонка, или дистилляция - процесс разделения жидких смесей на отличающиеся по составу фракции.
Она основана на различии при кипении составов жидкости и образующегося из нее пара. (за счет разной температуры кипения). Простую перегонку осуществляют путем однократного частичного испарения жидкости и последующей конденсации пара. Отогнанная фракция (дистиллят) обогащена относительно более летучим (низкокипящим) компонентом, а остаток неотогнанной жидкости - менее летучим (высококипящим).
Область применения.
Если разделяемые соединения лишь незначительно отличаются по своей летучести, то их невозможно удовлетворительно разделить при однократном испарении и конденсации, т. е. простой перегонкой. В таких случаях процесс испарения и конденсации следует повторять многократно (реактификация, фракционная перегонка).
При выборе необходимого метода разделения можно руководствоваться следующим эмпирическим правилом: простая однократная перегонка может применяться в тех случаях, когда температуры кипения разделяемых соединений отличаются более чем на 80°С.
Простую перегонку целесообразно применять для жидкостей с температурой кипения от 40 до 150°С, так как выше 150°С многие соединения уже заметно разлагаются, а жидкости с температурой кипения 40 °С нельзя перегнать без значительных потерь в обычных приборах.
Сбор установки для простой перегонки.
На рис.1 изображен простейший прибор для проведения перегонки. Все разъемные элементы в данной установке соединяются между собой резиновыми пробками с просверленными отверстиями.
Рис.1 Установка для простой перегонки. 1-колба Вюрца, 2-холодильник Либиха, 3-алонж,
4-колба приемник
.