2.3. Описание технологической схемы производства

Процесс получения 2,2-дихлордиэтилформаля осуществляется периодическим способом из этиленхлоргидрина и параформальдегида в присутствии серной кислоты, используемой в качестве катализатора и средства для отделения реакционной воды от продукта реакции. Для обеспечения четкости границы разделения гетерофаз ( продукт – водный слой ) используется индикатор – метиловый оранжевый, добавляемый при загрузке исходных компонентов.

Процесс получения 2,2-дихлордиэтилформаля состоит из стадий:

- Синтез формаля-сырца

- Отгон ЭХГ из формаля-сырца.

2.3.1 Синтез формаля – сырца

На синтез формаля-сырца ЭХГ принимается из ЖДЦ в емкость Е-1. Затем ЭХГ закачивается насосом Н-1 из емкости Е-1 в аппарат Л1-4. При работающей мешалке в реактор через люк загружаются параформальдегид из бункера Б-1 через дозатор Д и индикатор - метиловый оранжевый. Во время загрузки параформальдегида для улавливания пыли в циклоне Ц-1 включается в работу вентиляционная установка В-1.

Серная кислота принимается со склада жидких продуктов в емкость Е-2, из которого давлением азота до 1,6 МПа передавливается в мерник М-1, откуда самотеком сливается в реактор Л1-4.

При температуре Т=60°С и включенной мешалке, идет растворение параформальдегида в течение не менее 3 часов. Затем мешалка выключается и реакционная масса отстаивается от 4 до 8 часов.

Образующийся нижний (кислотный) слой передавливается азотом в емкости Е-11² и Е-11¹.

Граница раздела фаз: органической ( формаля сырца – верхний слой ) от неорганической ( разбавленная серная кислота – нижний слой ) контролируется по разделительному фонарю.

На оставшийся верхний слой в реактор Л1-4 загружается новая порция серной кислоты из мерника М-1 и содержимое аппарата Л1-4 перемешивается не менее 3 часов. Затем при температуре 30°C и выключенной мешалке реакционная масса отстаивается не менее 4 часов. Образовавшийся нижний слой передавливается азотом в емкости Е-11¹ и Е-11².

При необходимости формаль – сырец нейтрализуется раствором NaOH до pH 6 ÷ 7. Отработанная серная кислота передавливается периодически из 11 емкости в корпус 451 для разбавления с последующим использованием на коагуляции дисперсии в производстве тиокола. Полученный формаль-сырец ставится на разгонку.

2.3.2 Отгон ЭХГ из формаля-сырца

Разгонка формаля-сырца осуществляется в аппарате Л1-4, оснащенном рубашкой, мешалкой и вакуумной линией. Процесс отгонки ЭХГ ведется под вакуумом (остаточное давление не более 0,04 кгс/см²), создаваемым вакуумным насосом НВ-1, при температуре в аппарате не выше 100^оС и при перемешивании.

Подогрев аппарата осуществляется подачей в рубашку воды.

Пары ЭХГ конденсируются в конденсаторы К1-3, конденсат собирается в сборники С-3-6, откуда возвращаются в емкость Е-1. Отгонка продолжается до содержания ЭХГ в формале не более 3%.

После отгонки ЭХГ, полученный формаль охлаждается до температуры 20 - 30^оС с подачей в рубашку реактора Л1-4 промышленной воды. Отбирается проба на анализ на содержание основного вещества. При удовлетворительном анализе формаль сливается в емкость Е-3 или идет на приготовление формалевой шихты. В противном случае процесс отгонки ЭХГ продолжается.

Описание технологической схемы цеха

Процесс получения формаля включает в себя 2 стадии. Полная схема получения тиокола включает в себя около 20 технологических стадий в том числе: синтез формаля, получение дисперсии, десульфирование, расщепление, коагуляция и так далее. Синтез полисульфидных олигомеров представлен на рисунке 2.1.